Cтраница 1
Стандартный раствор серы ( в виде сульфатов), содержащий 1 мг / мл S. [1]
Стандартный раствор серы, содержащий 1 мг / мл. Этот раствор является исходным для приготовления раствора, содержащего 10 мкг S / мл. [2]
Стандартный раствор серы ( в виде сульфатов), содержащий 1 мг / мл S. Рабочие растворы получают соответствующим разбавлением основного раствора водой. [3]
Этим ядом служит стандартный раствор серы в хинолине, который готовят кипячением смеси 1 г серы и 6 г хинолина с. Ксилол ( 1 л) очищают кипячением с 2 г натрия с обратным холодильником втечение суток с последующей перегонкой. Хранят чистый ксилол над металлическим натрием. [4]
В мерные колбы емкостью 25 мл отмеривают стандартный раствор серы в количествах, соответствующих 0; 5; 10; 20; 30 и 50 мкг S, добавляют по 5 мл бидистиллята, по 5 мл солевой смеси и 0 3 г кристаллического хлористого бария. Объем доводят бидистиллятом до метки, раствор хорошо перемешивают и по истечении 30 мин. [5]
В мерные колбы емкостью 25 мл отмеривают стандартный раствор серы в количествах, соответствующих 0; 5; 10; 20; 30 и 50 мкг S, добавляют по 5 мл бидистиллята, по 5 мл солевой Смеси и 0 3 г кристаллического хлористого бария. Объем доводят бидистиллятом до метки, раствор хорошо перемешивают и по истечении 30 мин. [6]
Для приготовления стандартов помещают на фильтры по одной капле стандартного раствора серы в пределах ожидаемых концентраций. Дают пятнам просохнуть, затем обрызгивают пиридином и почти высушивают. Отмывают кислоту, перенося бумагу, подвешенную на стеклянной палочке, в сосуд с дистиллированной водой. Вынимают бумагу и помещают на белую фарфоровую поверхность для визуального сравнения полисульфидных пятен. [7]
С помощью микробюретки емкостью 5 мл отбирают аликвотные части стандартного раствора серы в мерные колбы емкостью 25 мл от 0 5 мл до 7 5 мл раствора с интервалом в 0 5 мл, что соответствует концентрации серы от 0 1 мг до 1 2 мг в 25 мл растворителя. Измеряют оптическую плотность растворов, как описано выше. В качестве раствора сравнения используют тетрахлорид углерода. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность - концентрация. [8]
Помещают по 100 мл обработанного ртутью бензина в 10 склянок с узким горлом. Добавляют 2 мл олеиновой кислоты в каждую склянку. Добавляют некоторые количества стандартного раствора серы, чтобы получить концентрации от 0 1 до 1 0 мг серы в 100 мл бензина. Вводят 3 мл ртути, закрывают пробкой и встряхивают каждую склянку 5 мин. [9]
Помещают 5 мл анализируемого бензина, содержащего 5 - 50 мкг / мл серы ( если необходимо, разбавленного петролейным эфиром), в мерную колбу на 25 мл. Добавляют 15 мл раствора цианида натрия, перемешивают и оставляют на 2 мин. Разбавляют до 25 мл водосодержащим ацетоном. К аликвотной части 5 мл добавляют точно 5 мл раствора РеС13 в ацетоне. Если анализируемый бензин имеет собственную окраску, то вносят поправку из контрольного опыта, обрабатывая аликвотную часть 5 мл теми же реагентами, но без цианида. Концентрацию серы находят по калибровочной кривой, которую получают аналогично, исходя из серии стандартных растворов серы. [10]