Cтраница 1
Стандартный раствор тантала достаточно устойчив. [1]
Стандартный раствор тантала, приготовленный растворением Ta2U5 ( 99 99 % Та) во фтористоводородной кислоте; конечная концентрация HF - 2 %; раствор хранят в парафинированной кварцевой колбе. [2]
Стандартный раствор тантала, содержащий 1 мг / мл Та. Сплавляют 0 1230 г пятиокиси тантала с 4 г K2S207 в кварцевом или платиновом тигле, растворяют плав в 4 % - ном растворе оксалата аммония и разбавляют этим же раствором в мерной колбочке до 100 мл. Рабочие растворы получают соответствующим разбавлением основного раствора 2 % - нъш раствором оксалата аммония. [3]
Стандартный раствор тантала, содержащий 1 мг / мл Та. Растворяют 0 1000 г тантала соответствующей чистоты в 5 мл конц. HF, куда добавляют несколько капель конц. Раствор испаряют досуха в платиновой или тефлоновой чашечке, приливают несколько капель конц. [4]
Стандартный раствор тантала, приготовленный растворением Та2Оо ( 99 99 % Та) во фтористоводородной кислоте; конечная концентрация HF - 2 %; раствор хранят в парафинированной кварцевой колбе. [5]
Стандартные растворы тантала готовили сплавлением навески спектрально чистой пятиокиси тантала с пиросульфатом калия и последующим растворением плава в 4 % - ном растворе оксалата аммония. [6]
Стандартный раствор тантала, содержащий 0 2 мг Та в 1 мл. Сплавляют в платиновой чашке 0 1221 г TajOs, прокаленной при 800 С, с 10 г пиросульфата калия. Плав обрабатывают при нагревании раствором 20 г оксалата аммония в 250 мл воды. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют до метки водой. [7]
Стандартный раствор тантала, содержащий 0 05 мг Tas. Сплавляют 0 1000 г Ta2Os с 6 г пиросульфата калия, плав обрабатывают 100 мл горячего 4 % - ного раствора оксалата аммония при нагревании и непрерывном помешивании, раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [8]
Стандартный раствор тантала, содержащий 0 1 мг Та в 1 мл. [9]
Вряд колориметрических пробирок вводят стандартный раствор тантала с содержанием 5 - 25 мкг Та с интервалом 5 мкг и далее поступают так же, как с анализируемым раствором. [10]
В платиновую чашку берут 2 5 мл стандартного раствора тантала ( 250 мкг Та) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток слегка прокаливают, прибавляют 2 мл HF и снова выпаривают на водяной бане досуха. Затем приливают 20 мл 5 % - ного раствора борной кислоты, выпаривают досуха, смачивают несколькими каплями Нг804 ( уд. Плав растворяют при нагревании в 2 5 мл 4 % - ного раствора щавелевой кислоты, разбавляют водой и переносят в мерную колбу емк. Нейтрализуют 1N раствором КОН по а-динитрофенолу, до бледно-желтой окраски, приливают 2 5 мл 2N НС1 и разбавляют раствор до метки. Полученный раствор содержит 5 мкг Та / мл. [11]
Строят стандартную кривую, для чего берут 5, 10, 15 и 20 мл стандартного раствора тантала и обрабатывают их так же, как и аликвотную часть анализируемого раствора. Зависимость светопоглощения от концентрации тантала должна быть линейной. [12]
В четыре мерные колбы емкостью 50 мл наливают 7 5; 10 0; 12 5 и 15 0 мл стандартного раствора тантала ( см. стр. [13]
Для приготовления последнего в другой такой же цилиндр пз микробюретки приливают стандартный раствор титана в количестве, соответствующем содержанию его в аликвотной части анализируемого раствора, 2 мл 3 % - иого раствора оксалата аммония, 10 мл 10 % - ного раствора пирогаллола, 5 мл 3 % - ного раствора оксалата аммонпя в 1 N HgSC п затем из микробюретки, по каплям, приливают стандартный раствор тантала до выравнивания интенсивности окраски с интенсивностью окраски анализируемого раствора. [14]
Для построения градуировочной кривой проводят не менее трех опытов с различными концентрациями тантала. Для этого вносят в мерную колбу соответственно 5; 10 и 15 мл стандартного раствора тантала и проделывают все операции, как описано выше. [15]