Cтраница 3
Предварительно готовят серию стандартных растворов титана с концентрацией элемента от 0 5 до 2 0 мг в 50 мл и строят градуировочный график. На основании полученных данных рассчитывают коэффициенты распределения титана в растворах серной кислоты. Для определения коэффициента распределения железа в растворе серной кислоты используют аналогичную методику. [31]
Для проверки титра стандартного раствора титана, отбирают пипеткой две порции его по 50 мл, разбавляют водой до объема 100 мл, приливают одну каплю индикатора метилового красного, нагревают до кипения и осаждают аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 2 % - ным раствором азотнокислого аммония, влажный фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, прокаливают и взвешивают. [32]
Для проверки титра стандартного раствора титана, отбирают пипеткой две порции его по 50 мл, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют одну каплю индикатора метилового красного, нагревают до кипения и осаждают гидроокись титана аммиаком. [33]
В ряд пробирок отмеривают стандартный раствор титана в количествах, соответствующих 0 00; 0 05; 0 1; 0 2; 0 3; 04 мкг Ti, приливают по 1 мл 1 N НС1, 0 1 мл 5 % - ного раствора борной кислоты и воды до 2 мл. Затем добавляют по 0 3 мл раствора тиогликолевой кислоты, 0 1 мл раствора желатины, 1 мл спиртового раствора дисульфофенилфлуорона, 1 мл раствора пиридина и 0 1 мл раствора комплексона III, перемешивая после добавления каждого реактива. Измеряют оптическую плотность раствора против раствора с нулевым содержанием титана в кювете 1 см при 570 ммк. [34]
Калибровочную кривую строят по стандартному раствору титана. [35]
Для построения калибровочного графика отбирают аликвотные части стандартного раствора титана с содержанием 10 мкг / мл ТЮ2, разбавляют до метки соляной кислотой, аскорбиновой кислотой и раствором диантипирилметана, как описано выше. [36]
В серию мерных колб емкостью 100 мл помещают стандартный раствор титана ( приготовление см. на стр. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов против холостой пробы, которую ведут с самого начала на все реактивы. [37]
В серию мерных колбочек емкостью 100 мл вводят стандартный раствор титана ( 0 1 мг / мл Ti) в количестве от 1 до 1 1 мл с интервалом в 1 мл. Прибавляют 25 мл диантипирилметана, 10 мл соляной кислоты ( 1: 1), разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 45 - 50 минут измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром, в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. [38]
В серию мерных колб емкостью 100 мл вводят бюреткой стандартный раствор титана ( приготовление см. на стр. I мл в количестве 1 - 25 мл с интервалом 1 мл, прибавляют 70 мл серной кислоты ( 1: 5), 10 капель перекиси водорода, доводят водой до метки и перемешивают. Через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность растворов против холостой пробы. При большем содержании титана исходят из меньшей навески. [39]
Навеску сплава 2 г растворяют, как при приготовлении стандартного раствора титана. Аликвотную часть, содержащую 15 - 24 мг Ti, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [40]
Интенсивность возникшей желтой окраски колориметрируюг или фотометрируют, применяя шкалу стандартных растворов титана или раствор сравнения на фоне 3 % - ного раствора оксалата аммония. Найденное количество титана вводят затем при колориметрировании ниобия и тантала в соответствующем количестве миллилитров в стандартные растворы. [41]
Для приготовления последнего в другой такой же цилиндр пз микробюретки приливают стандартный раствор титана в количестве, соответствующем содержанию его в аликвотной части анализируемого раствора, 2 мл 3 % - иого раствора оксалата аммония, 10 мл 10 % - ного раствора пирогаллола, 5 мл 3 % - ного раствора оксалата аммонпя в 1 N HgSC п затем из микробюретки, по каплям, приливают стандартный раствор тантала до выравнивания интенсивности окраски с интенсивностью окраски анализируемого раствора. [42]
Титр раствора хлорного железа устанавливают по стандартному образцу ферротитана или по стандартному раствору титана. [43]
Полученные растворы охлаждают, немного разбавляют водой, затем вводят из бюретки стандартный раствор титана в количестве 1; 3; 5; 7; 9 и 11 мл, что соответствует 0 01; 0 03; 0 05; 0 07; 0 09; и 0 11 % Ti, и в одной колбе раствор оставляют 5ез добавки титана, для холостой пробы. [44]
В ряд мерных колб вместимостью по 50 мл вводят от 1 до 5 мл стандартного раствора титана с интервалом 1 0 мл. В колбы добавляют по 10 мл винной кислоты и помещают их на 5 мин в кипящую воду. Не охлаждая раствора, приливают по 15 мл раствора диантипирилметана и по 10 мл серной кислоты. Затем растворам дают остыть до комнатной температуры и доводят их объем до метки. [45]