Cтраница 1
Стандартный раствор тория: 2 38 г азотнокислого тория Th ( NO3) 4 ] помещают в стакан емкостью 300 - 400 мл, прибавляют 100 мл воды, 10 мл азотной кислоты ( 1: 1) и нагревают до полного растворения соли. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают. Теплый раствор фильтруют через фильтр средней плотности осадок промывают на фильтре 3 - 4 раза 2 % - ным раствором хлорида аммония. [1]
Определить концентрацию тория в растворе, если из 1 л стандартного раствора тория с концентрацией по торию 0 050 г / л выделенный родон дает активность 3200 имп / мин, а родон, выделенный из 1 л исследуемого раствора, 2100 имп / мин. [2]
Титр может быть также установлен оксалатным методом, для этого к 10 мл стандартного раствора тория прибавляют 30 мл воды и торий осаждают 30 мл 5 % - ного раствора щавелевой кислоты. [3]
В центрифужную пробирку емкостью 40 мл с тупым конусным дном переносят пипеткой 2 0 мл стандартного раствора тория, прибавляют раствор продуктов деления и 5 капель стандартного раствора лантана. Осаждают Th ( OH) 4 избытком концентрированного NH4OH, центрифугируют и удаляют фильтрат. [4]
При обратном титровании сначала добавляют избыток раствора комплек-сона III, затем 5 - 10 капель раствора торона, и титруют стандартным раствором тория до перехода цвета от оранжевого в малиново-красный. [5]
Описан [9] несколько видоизмененный вариант метода, по которому в колбу емкостью 25 мл ( 5 - 15 мл дистиллята) прибавляют 1 каплю 0 1 % спиртового раствора фенолфталеина, нейтрализуют, вносят 0 2 мл 70 % раствора НС1О4, 1 мл 10 % МН2ОН НС1, 2 мл стандартного раствора тория, эквивалентных 100 мкг ThO, и 2 мл торона. [6]
В случае обратного титрования исключаются затруднения, связанные с гидролизом циркония, поэтому этот метод всегда предпочтителен, если необходимо анализировать чистые растворы или растворы, содержащие катионы, не мешающие определению циркония в данных условиях. При обратном титровании избытка ЭДТА рекомендуют стандартные растворы тория ( рН 2 - 3) [1087] и висмута ( рН1 - 2) [1697] с индикатором ксиленоловым оранжевым. [7]
Предложено несколько вариантов метода обратного титрования. Кин-нунен и Веннерштранд [1088, 1575] проводили титрование стандартным раствором тория при рН 2 - 2 5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Янковский [992] использовал раствор ацетата цинка и индикатор пирокатехиновый фиолетовый. При этом необходимо титровать нагретый раствор ( 70 - 80 С); по данным этого автора, переход окраски не очень четкий. Последний метод очень прост; в конечной точке титрования окраска меняется очень резко, и метод пригоден для определения олова в обеих степенях окисления. [8]
Навеску сплава 0 5 - 1 г ( при содержании 4 - 5 % Th) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 10 мл воды и 30 мл соляной кислоты ( 1: 1), раствор нагревают до полного растворения сплава. Затем к горячему раствору прибавляют 120 мл холодной воды, нейтрализуют аммиаком до сине-сиреневого цвета бумажки конго, прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора гидроксиламина, 6 - 8 капель 0 05 % - ного раствора арсеназо или ксиленолового оранжевого и титруют 0 025 - м, раствором трилона Б до перехода в первом случае сине-лилового цвета в розовый и во втором случае - красного цвета в желтый. Титр раствора трилона устанавливают по стандартному раствору тория ( приготовление раствора см. стр. [9]
Уэет [ 55 ( 43) ] описывают высокочастотное титрование сильно разбавленных растворов тория. Бэнкс [ 55 ( 71) ] проводит фотометрическое титрование при длине волны 585 нм с хромазуролом S. Брилл и др. [ 59 ( 95) ] применяют ализарин S для прямого и обратного титрований ( стандартным раствором тория), Датта [ 62 ( 6) ] титрует с ( 5 - SNADNS-6 при длине волны 590 нм, а Пешкова и др. ( 62 ( 19) ] рекомендуют арсеназо I при длине волны 755 нм. Автоматическая индикация точки эквивалентности была осуществлена, согласно Мальмштадту [ 54 ( 12) ], при рН 3 1 и длине волны 290 нм при прямом либо 290 или 320 нм при обратном титровании раствором меди и, согласно Менису и др. [ 58 ( 70) ], при применении кварцетина в качестве индикатора. Панг [ 59 ( 84) ] сообщает о комплексонометрическом определении тория титрованием раствором CeY -, причем светопоглощение комплексоната церия в УФ-области используют для фотометрической индикации. [10]