Cтраница 3
Смешивают 5 мл анализируемого раствора, содержащего 0 02 - 0 16 мг формальгликоля, с 1 мл 10 % - ной HzSO4 и нагревают 10 мин при 90 - 95 С. После охлаждения водопроводной водой добавляют 1 мл фуксинсернистой кисяоты и сравнивают окраску с окраской стандартных растворов. Последние лучше готовить из формальгликоля, но можно пользоваться и стандартными растворами формальдегида. [31]
Объем раствора в каждой колбе доводят водой до 5 0 мл и добавляют при перемешивании по 1 3 мл изопропилового спирта и 1 3 мл раствора солянокислого фенилгидразина, через 10 мин приливают по 0 8 мл раствора гексацианоферрата ( Ш) калия, еще через 5 мин добавляют 5 0 мл раствора едкого натра и еще через 4 мин объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм на фотоколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 508 нм. Раствор сравнения получают смешением всех перечисленных реактивов в тех же пропорциях, заменив стандартный раствор формальдегида водой. По измеренным значениям оптической плотности растворов строят график зависимости оптической плотности от содержания формальдегида. [32]
После охлаждения раствор фильтруют, затем разбавляют 20 мл свежеприготовленного раствора Ка28Оз и 2 мл соляной кислоты. Раствор переводят в коническую колбу, закрывают ватой и оставляют в темном месте до следующего дня. Раствор должен обесцветиться или иметь слабый розовато-желтый оттенок. Проверку пригодности реактива производят следующим образом. В колориметрическую пробирку наливают 0 2 мл стандартного раствора формальдегида, содержащего 0 01 мг / мл. [33]
После охлаждения раствор фильтруют, затем разбавляют 20 мл свежеприготовленного раствора Na2SOs и 2 мл соляной кислоты. Раствор переводят в коническую колбу, закрывают ватой и оставляют в темном месте до следующего дня. Раствор должен обесцветиться или иметь слабый розовато-желтый оттенок. Проверку пригодности реактива производят следующим образом. В колориметрическую пробирку наливают 0 2 мл стандартного раствора формальдегида, содержащего 0 01 мг / мл, доливают водой до 5 мл и вносят 1 мл реактива. Появление сине-фиолетовой окраски свидетельствует о пригодности реактива. [34]
Растворяют 2 5 г хромотроповой кислоты в 25 мл воды и отфильтровывают от раствора нерастворимые примеси. Берут навеску образца в пробирке с таким расчетом, чтобы в ней содержалось менее 100 мкг формальдегида и чтобы ее объем находился в пределах 0 4 - 0 9 мл. Медленно добавляют 0 5 мл раствора хромотроповой кислоты. Затем в нее же медленно добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и встряхивают для перемешивания полученного раствора. Помещают пробирку на 30 мин в баню с кипящей водой, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу на 50 мл и доводят его объем до метки. После разбавления измеряют поглощение полученного раствора при 570 нм. По результату измерения поглощения определяют концентрацию формальдегида в пробе с помощью калибровочного графика, построенного по результатам анализа стандартных растворов формальдегида. [35]