Cтраница 2
По окончании минерализации, через 10 - 30 минут, в колбу наливают 10 - 15 мл воды и снова нагревают до полного удаления окислов азота. Затем содержимое колбы переводят в мерную колбу на 100 мл ( сюда же вливают и промывные воды), а в другую такую же колбу помещают 10 мл стандартного раствора фосфора и приливают 10 мл серной кислоты, разведенной в отношении 1: 3, так чтобы содержание серной кислоты в обоих растворах было одинаковым. [16]
После добавления свежей порции стандартного раствора цилиндр энергично встряхивают. Таким путем находят ориентировочное содержание фосфора, которое уточняют с помощью шкалы. Для этого в два-три цилиндра вводят стандартный раствор фосфора в количестве, близком к найденному его содержанию1, и все реактивы в тех же количествах и в той же последовательности, что и в первом растворе для сравнения. Цилиндры энергично встряхивают несколько минут и сравнивают с испытуемым раствором. Сравнение окрасок следует производить не позднее, чем через 30 мин. Одновременно с анализом проводят глухой опыт с реактивами через все стадии анализа. [17]
Навеску 2 - 9 мг, взвешенную с точностью до 0 001 мг, помещают в конверт из фильтровальной бумаги, насаживают на платиновую проволоку, которая впаяна в отшлифованную стеклянную пробку. На проволоке перпендикулярно прикреплена спираль и сетка для удержания образца на расстоянии 2 5 см от дна колбы. В термостойкую коническую колбу емкостью 250 - 300 мл вводят 10 мл НК03 ( 1: 4) к заполняют ее кислородом. Конверт зажигают и помещают в колбу с кислородом. Когда сжигание закончится, стряхивают золу в колбу, обмывают пробку и раствор кипятят в течение 10 - 15 минут, затем переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки. Для анализа отбирают 1 - 4 мл жидкости в градуированную на 10 мл про - бирку. В такие же пробирки вводят 1 2 3 мд стандартного раствора фосфора ( 2 мкг / мл Р), доводят объем в каждой пробирке до 7 мл, добавляют 2 мя колориметрического реагента, доводят водой до 10 мл, перемешивают и оставляют на 5 минут. [18]