Cтраница 3
Приготавливают окрашенный раствор исследуемой смеси катионов хрома и марганца окислением их соответственно до бихромат-и перманганат-ионов. Затем измеряют его оптическую плотность при 550 нм, когда свет поглощает лишь один пер-манганат-ион, и при 430 нм, когда наблюдается суммарное светопоглощение обоими окрашенными ионами. После этого приготавливают стандартные растворы хрома и марганца, окисляют их соответственно до бихромат - и перманганат-ионов и измеряют их оптические плотности. [31]
Приготавливают окрашенный раствор исследуемой смеси катионов хрома и марганца окислением их соответственно до бихромат-и перманганат-ионов. Затем измеряют его оптическую плотность при 550 нм, когда свет поглощает лишь один перманганат-ион, и при 430 нм, когда наблюдается суммарное светопоглощение обоими окрашенными ионами. После этого приготавливают стандартные растворы хрома и марганца, окисляют их соответственно до бихро-мат - и перманганат-ионов и измеряют их оптические плотности. [32]
Определение шестивалентного хрома основано на окислении им дифенилкарбазида в кислом растворе. Образующееся при этом соединение окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет. Интенсивность образовавшейся окраски сравнивают с интенсивностью окраски стандартного раствора хрома и определяют его содержание. [33]
Затем прибавляют 0 5 мл 1 % - ного раствора AgNOs, 0 5 - 1 г персульфата аммония и кипятят раствор в течение 10 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу емк. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают п сравнивают интенсивность образовавшейся красно-фиолетовой окраски с интенсивностью окраски стандартного раствора хрома. В присутствии ванадия сравнение окрасок производят через 10 - 15 мин. [34]
После калибровки впрыскивают испытуемую пробу и измеряют поглощающую способность хрома. Каждое определение проводят дважды. Если предполагается сильное мешающее влияние, то используют метод стандартных добавок. В этом случае берут 4 мерные колбы объемом 10 мл, добавляют в каждую колбу 0 5 мл концентрированной азотной кислоты, вносят пипеткой 0 0; 0 10; 0 30; 0 60 мл стандартного раствор хрома III, доводят водой до метки и перемешивают. Дважды измеряют поглощающую способность каждого раствора и записывают результаты. [35]