Cтраница 2
Раствор продувают в течение 15 мин. Азот предварительно очищают от кислорода пропусканием через трубчатую печь с медным катализатором при 300 - 400 С. Для записи анодной полярограммы капельный ртутный электрод подключают к аноду полярографа, а каломельный - к катоду. Все содержимое ячейки перемешивают в течение 1 мин. Затем в ячейку вводят стандартный раствор гидрохинона в спирте в таком количестве, чтобы полярографическая волна гидрохинона увеличилась - в 1 5 - 2 раза. Раствор продувают в течение 3 - 5 мин. [16]
Ход анализа К 500 мл мочи добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор подогревают и насыщают двуокисью серы до появления устойчивого резкого запаха двуокиси: - еры. Раствор оставляют на ночь. Осадок промывают холодной водой, переносят с фильтром в маленький тигель, высушивают и сжигают. Прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты и 6 капель концентрированной соляной кислоты и растворяют золото. Удаляют окислы азота продуванием через раствор чистого воздуха. Переносят раствор в градуированную пробирку, дополняют ее водой до 50 0 мл. Прибавляют 0 5 мл 5 % - ного раствора фторида калия и 1 мл раствора о-дианизидина. Выдерживают раствор 10 мин до полного развития окраски и затем титруют стандартным раствором гидрохинона до исчезновения красной окраски. [17]
Вызывает удивление выбор именно этого метода, имеющего много недостатков, а не восстановления иодидом или железом ( II), известных уже более десятка лет. По новой методике Полларда пробы растворяют в теплой царской водке и пропускают воздух во избежание восстановления золота ( III) газами. Добавляют мочевину, чтобы разрушить азотную кислоту. Затем вводят бромид калия для образования коричневой окраски золо-то ( Ш) - бромистоводородной кислоты, которая быстрее восстанавливается, ЧС. Стандартный раствор мышьяковистой кислоты готовится с использованием соляной кислоты и содержит хлорид ртути ( II) и немного иодида калия. Соль золота ( Ш), реагируя с иодидом калия, выделяет иод, который сразу взаимодействует с мышьяковистой кислотой. Обратной реакции иодида калия с мышьяком ( V) препятствует образование HgCl2 Hglj. Концентрация иодида поддерживается довольно низкой, чтобы предотвратить его реакцию со всеми металлами, кроме таллия, палладия и иридия. Стандартный раствор арсенита прибавляют в количестве, достаточном для осаждения почти всего золота, на что указывает исчезновение коричневой окраски золотобромистоводородной кислоты. Оставшиеся в растворе следы золота титруют стандартным раствором гидрохинона с о-толидином или о-дианизидином в качестве индикатора. Чтобы замаскировать железо ( III), перед титрованием добавляют фторид натрия. Были получены очень точные результаты анализа образцов с известным содержанием золота. Большие количества меди, никеля, железа и небольшие количества свинца, цинка, платины и некоторых других металлов, за исключением палладия и рутения, не мешают определению золота. Поллард считает, что этот метод найдет широкое применение при опробовании, так как он дешевле и быстрее пробирного метода. [18]