Cтраница 1
Запасной стандартный раствор: 0 955 г предварительно высушенного при 105 С химически чистого NH4C1 растворяют в мерной колбе объемом 500 мл безаммиачной дистиллированной водой. [1]
Запасной стандартный раствор железа приготовляется из железокалиевых квасцов [ Fe2 ( SO4) 3 - K2SO4 - 24H2O ] или железо-аммонийных квасцов FeNH4 ( SO4) 2 - 12H2O ], которые должны быть светло-фиолетового цвета, но не бесцветные, так как последнее указывает на потерю кристаллизационной воды. Отвешивают точно 0 4505 г железокалиевых квасцов или 0 4317 железоаммо-нийных квасцов и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе объемом в 500 мл. После растворения добавляют 3 мл концентрированного раствора НС1 и доводят объем до метки. Fe и является основным стандартным раствором. [2]
При наличии готовых запасных стандартных растворов красителей эта лабораторная работа может выполняться как контрольное задание. [3]
Для установления титра запасного стандартного раствора цианида калия 10 мл раствора наливают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 40 мл дистиллированной воды, 0 5 мл 0 6iV раствора аммиака и несколько кристаллов йодистого калия. Содержимое колбы перемешивают и титруют 0.02 W раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей мут-и иодида серебра. [4]
Рабочий стандартный раствор: 5 мл запасного стандартного раствора разбавляют до 500 мл безаммиачной дистиллированной водой в мерной колбе и добавляют 1 мл хлороформа. [5]
Разбавляют 20 мл запасного стандартного раствора водой до 250 мл. Для построения калибровочного графика готовят раствор фосфата, содержащий 1 мкг / мл Р2Оз, разбавляя 5 мл запасного раствора до 250 мл. [6]
Отвешивают 2 0 г СоС12 - 6Н2О и 2 0 г CuSO4 - 5H2O и растворяют в мерной колбе объемом 200 мл, добавляют 2 мл раствора HCI ( удельный вес 1 19) и затем доводят объем раствора до метки. Этот раствор является запасным стандартным раствором. Перед определением из запасного стандартного раствора приготовляется рабочий стандарт путем разбавления первого в 10 раз. Для этого в мерную колбу объемом 200 мл отмеривается пипеткой 20 мл запасного стандартного раствора и колба доливается до метки исследуемой водой. [7]
Отвешивают 2 0 г СоС12 - 6Н2О и 2 0 г CuSO4 - 5H2O и растворяют в мерной колбе объемом 200 мл, добавляют 2 мл раствора HCI ( удельный вес 1 19) и затем доводят объем раствора до метки. Этот раствор является запасным стандартным раствором. Перед определением из запасного стандартного раствора приготовляется рабочий стандарт путем разбавления первого в 10 раз. Для этого в мерную колбу объемом 200 мл отмеривается пипеткой 20 мл запасного стандартного раствора и колба доливается до метки исследуемой водой. [8]
Этот раствор является запасным и содержит в 1 л 200 мг NO: F. Отобрав пипеткой 25 мл этого раствора в мерную колбу на 500 мл, добавляют туда 0 5 мл насыщенного раствора сулемы ( для консервации) и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор является вторым запасным стандартным раствором и содержит в 1 л 10 мг МОГ - Из последнего раствора приготовляются рабочие стандартные растворы. Для этого в мерные колбы на 100 мл отмеривают пипеткой или бюреткой указанные в табл. 22 количества миллилитров второго запасного раствора. Затем в каждую колбу добавляют по 3 капли насыщенного раствора сулемы и по 5 мл раствора NaCl. Колбы наполняют до метки дистиллированной водой. [9]
Бюретку укрепляют строго вертикально в лапке штатива. В ряде случаев бюретку непосредственно соединяют со склянкой, в которой хранят запасной стандартный раствор для титрования. [10]
Отвешивают 2 0 г СоС12 - 6Н2О и 2 0 г CuSO4 - 5H2O и растворяют в мерной колбе объемом 200 мл, добавляют 2 мл раствора HCI ( удельный вес 1 19) и затем доводят объем раствора до метки. Этот раствор является запасным стандартным раствором. Перед определением из запасного стандартного раствора приготовляется рабочий стандарт путем разбавления первого в 10 раз. Для этого в мерную колбу объемом 200 мл отмеривается пипеткой 20 мл запасного стандартного раствора и колба доливается до метки исследуемой водой. [11]
Для получения чистого молибденовокислого аммония его перекристаллизовывают, растворяя в концентрированном аммиаке при продолжительном нагревании ( раствор все время должен быть щелочным) и после охлаждения осаждают молибдат аммония этиловым спиртом. Осадок высушивают между листами фильтровальной бумаги. Этот раствор должен содержать в 1 мл 1 мг молибдена. Рабочий раствор получают соответственным разбавлением водой. Для получения точного титра полученного запасного стандартного раствора молибдена из него берут две пробы по 20 мл каждая, подкисляют 5 мл 10 % - ного раствора СНзСООН, разбавляют водой до 100 мл, нагревают до 90 С, прибавляют 3 мл 5 % - ного раствора NH4NO3 и медленно приливают 4 % - ный раствор уксуснокислого свинца до полного осаждения РЬМоО4, затем добавляют небольшой его избыток и фильтруют через фильтр с синей лентой. Фильтр с осадком подсушивают, прокаливают при 450 - 480 С в течение 30 - 40 мин и осадок взвешивают. Вес осадка умножают на 0 2614 и вычисляют точное содержание молибдена в 1 мл заласнаго стандартного раствора молибдена. [12]