Cтраница 2
Присоединив поглотитель к водоструйному насосу, осторожно пропускают в течение 1 - 2 мин. Отбирают затем из поглотителя 9 мл бесцветного прозрачного раствора, добавляют 1 мл свежеприготовленного раствора соли Рейнеке, содержащего 0 0263 г NH4 [ ( CNS) 4Cr ( NH3b ] в 100 мл дестиллированной воды, взбалтывают и оставляют стоять на 2 часа. Переносят затем образовавшуюся суспензию в кювету и фотонефелометри-руют. Метод дает возможность определять от 0 0005 мг до 0 05 мг Hg в 10 мл раствора. [16]
Часто для измерения рН в смолах применяют цветные индикаторы. Измерения рН при помощи индикаторов возможно в случае бесцветных и прозрачных растворов аминосмол. [17]
Сольем жидкость с белого осадка, добавим около 100 мл дистиллированной воды, перемешаем, вращая колбу, и перенесем часть суспензии в химический стакан. Сюда же добавим избыток раствора тиосульфата натрия до исчезновения осадка и получения бесцветного прозрачного раствора. [18]
Гидроксамат железа3: добавляют к 10 каплям 1 н раствора NH2OH - HCi в пропиленглкколе 2 капли 1 н раствора КОН в пропиленгликоле. После реакции с испытуемым веществом раствор нагревают до кипения и охлаждают. Образуется бесцветный и прозрачный раствор, к которому прибавляют 1 - 2 капли 10 % - ного раствора FeC. В присутствии алкилнитрила получается винно-красное окрашивание. [19]
Прозрачный раствор в колбе по охлаждении осторожно разбавляют 3 мл раствора оксалата аммония и раствор снова нагревают до выделения белых паров серного ангидрида. Таким образом устраняют остатки окислов азота, связанных в виде нитрозилсерной кислоты. По охлаждении бесцветный и прозрачный раствор из колбы переводят в мерную колбу емкостью 109 мл или в пробирку с притертой пробкой и меткой - 10 мл. Раствор доводят до метки водой. [20]
Навеску 0 2 - 0 3 г образца, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу и приливают 10 мл смеси кислот. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на асбестовой сетке. По окончании разложения бесцветный прозрачный раствор охлаждают, обмывают холодильник 50 мл дистиллированной воды, переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 50-ил азотной кислоты плотностью 1 2 г / см3, доливают дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. [21]
Для доведения реакции до конца в редуктор пускают пар и одновременно повышают температуру конденсата, уменьшая приток воды в холодильник. Восстановление ведут до тех пор, пока стекающий в редуктор конденсат, вначале оранжевый, не станет бесцветным, что указывает на отсутствие в нем нитробензола. Полноту восстановления дополнительно проверяют по растворимости конденсата в разбавленной соляной кислоте. Если восстановление доведено до конца, образуется бесцветный, прозрачный раствор солянокислого анилина, без запаха нитробензола. [22]
По методу Кьельдаля вещество, содержащее азот, подвергают нагреванию с достаточным количеством концентрированной серной кислоты. В этих условиях анализируемое органическое соединение разлагается. Углерод окисляется до окиси и двуокиси углерода, а азот превращается в аммиак, остающийся в растворе в виде кислого сульфата аммония. Конец реакции окисления органического соединения устанавливают по образованию бесцветного и прозрачного раствора. К полученному раствору добавляют избыток щелочи, а аммиак отгоняют и улавливают измеренным количеством титрованной кислоты, избыток которой после поглощения аммиака от-титровывают щелочью. [23]
Учащиеся должны освоить приемы анализа методом Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий: окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла - колбе Кьельдаля. Смесь осторожно нагревают, добавляют безводный сернокислый калий и продолжают нагревание до получения бесцветного прозрачного раствора. [24]
Навеску 7 - 12 мг вещества помещают в сухую колбу Кьель-даля. Остатки вещества на горле колбы смывают 1 мл 30 % - ной серной кислоты. Добавляют 5 капель концентрированной азотной кислоты и содержимое колбы нагревают на микрогорелке до появления белых паров серного ангидрида. Снова добавляют 5 капель концентрированной азотной кислоты и повторяют нагревание до появления белых паров. В конце добавляют 5 капель 30 % - ной перекиси водорода и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Если раствор остается окрашенным, последнюю операцию повторяют. Содержимое колбы охлаждают, добавляют 1 мл воды и, для разложения перекисей, нагревают до кипения и появления белых паров серного ангидрида. Эту операцию повторяют трижды, затем - приливают 1 мл воды, нагревают до кипения и переносят содержимое в коническую колбу емкостью 100 мл, снабженную пришлифованной пробкой. На стенке колбы делают метку на уровне, соответствующем объему 20 мл. [25]
Навеску 7 - 12 мг вещества помещают в сухую колбу Кьель-даля. Остатки вещества на горле колбы смывают 1 мл 30 % - ной серной кислоты. Добавляют 5 капель концентрированной азотной кислоты и содержимое колбы нагревают на микрогорелке до появления белых паров серного ангидрида. Снова добавляют 5 капель концентрированной азотной кислоты и повторяют нагревание до появления белых паров. В конце добавляют 5 капель 30 % - ной перекиси водорода и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Если раствор остается окрашенным, последнюю операцию повторяют. Содержимое колбы охлаждают, доба. Эту операцию повторяют трижды, затем - приливают 1 мл воды, нагревают до кипения и переносят содержимое в коническую колбу емкостью 100 мл, снабженную пришлифованной пробкой. На стенке колбы делают метку на уровне, соответствующем объему 20 мл. [26]
На тщательно очищенный ( см. выше) участок поверхности - исследуемого объекта наносят 2 капли азот-ной кислоты. Для этого слегка наклоняют исследуемый объект и держат конец капилляра у периферии капли. Таким образом удается отделить раствор и взвешенные частички цианистого свинца от - черного металлического осадка, приставшего к поверхности. Стекло с реакционной смесью держат над черной бумагой, прибавляют 6 - 8 капель уксуснокислого раствора йодистого калия, перемешивают до полного растворения цианистого свинца и оставляют на 15 мин. В присутствии серебра появляется бледно-желтый осадок или слабожелтая муть ( йодистое серебро), хорошо видимая на черном фоне. В отсутствие серебра образуется бесцветный прозрачный раствор. [27]
Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий: окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла - колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. [28]
Для приготовления молибдата аммония в мерной колбе емкостью 1000 мл растворяют 50 г сульфата аммония в 500 мл азотной кислоты ( пл. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно, небольшими порциями, вносят в мерную колбу, содержащую раствор сульфата аммония, стараясь, чтобы он не попадал на стенки колбы. После внесения каждой порции мерную колбу встряхивают до полного растворения осадка. Объем раствора доводят водой до метки и оставляют на 3 суток в хорошо закрытой колбе в темном месте, затем фильтруют. Хранят раствор в склянке из темного стекла. Навеску образца 0 2 - 0 3 г, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу и приливают 10 мл смеси азотной и серной кислот. По окончании разложения бесцветный прозрачный раствор охлаждают, промывают холодильник 50 мл дистиллированной воды, количественно переводят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл азотной кислоты пл. Затем 25 мл приготовленного раствора отбирают пипеткой в коническую колбу емкостью 200 - 250 мл, нагревают до 80 на кипящей водяной бане, быстро приливают 25 мл раствора молибдата аммония, взбалтывают в течение 1 мин и оставляют на 1 ч до полного осаждения осадка. Осадок промывают 2 % - ным раствором нитрата аммония порциями по 10 мл до нейтральной реакции в промывной жидкости по индикатору конго. Осадок и тигель промывают два раза 95 % - ным спиртом по 10 мл и три раза ацетоном такими же порциями. После этого тигель с осадком помещают в вакуум-эксикатор на 30 мин, затем вынимают и взвешивают. [29]