Cтраница 1
Горячий прозрачный раствор 10 ммолей З - метилтио-4 - цианометилтиоиэотиазола в 20 - 30 мл абсолютного этанола добавляют при перемешивании к теплому раствору этилата натрия, полученному из 0 2 - 0 3 г натрия и 8 мл абсолютного спирта. Через 1 ч смесь разбавляют водой, осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают нз пропанола. Получают 85 % продукта с т.пл. 192 - 195 С. [1]
Горячий прозрачный раствор сливают по палочке на фильтр, стараясь, чтобы осадок оставался невзмученным на дне стакана. Затем приливают к осадку 5 - 10 мл горячей воды, перемешивают содержимое стакана и, после отстаивания, сливают прозрачный раствор на фильтр. Такое промывание и декантирование повторяют еще 2 - 3 раза. После этого переносят осадок на фильтр, тщательно смывая его со дна и стенок стакана струей воды из промывалки. Если последние следы осадка не удается смыть на фильтр струей воды, то вытирают внутренние стенки стакана небольшим обрывком смоченного водой беззольного фильтра, который кладут затем в воронку с осадком. Осадок промывают 5 - 8 раз на фильтре горячей водой, после чего делают пробу на полноту промывания. [2]
После полного растворения полиэтилена горячий прозрачный раствор выливают в 100 мл абсолютированного н-пропилового спирта и отсасывают осадок на воронке Бюхнера. Если после растворения полиэтилена горячий раствор толуола не будет прозрачным, то его необходимо отфильтровать на воронке горячего фильтрования и только после этого вылить в раствор абсолютированного н-пропилового спирта и отделить выделившийся полиэтилен. Полученный полиэтилен сушат на воздухе и определяют его молекулярную массу вискозиметрическим методом. [3]
После полного растворения полиэтилена горячий прозрачный раствор выливают в 100 мл безводного н-пропилового спирта и отсасывают осадок на воронке Бюхнера. Если после растворения полиэтилена горячий раствор толуола не будет прозрачным, то его необходимо отфильтровать на воронке горячего фильтрования и только после этого вылить в раствор безводного н-пропилового спирта и отделить выделившийся полиэтилен. Полученный полиэтилен сушат на воздухе и определяют его молекулярный вес. [4]
После того как все механические примеси будут удалены фильтрованием, горячий прозрачный раствор либо оставляют стоять в сосуде, накрытом часовым стеклом для медленного охлаждения, либо быстро охлаждают раствор, поместив колбу в холодную воду или снег. При быстром охлаждении получаются мелкие кристаллы, а при медленном - крупные. [5]
После того как все механические примеси будут удалены фильтрованием, Горячий прозрачный раствор либо оставляют стоять в сосуде, накрытом часовым стеклом для медленного охлаждения, либо быстро охлаждают раствор, поместив колбу в холодную воду или снег. При быстром охлаждении получаются мелкие кристаллы, а при медленном - крупные. [6]
После того как все механические примеси будут удалены фильтрованием, горячий прозрачный раствор либо оставляют стоять в сосуде, накрытом часовым стеклом для медленного охлаждения, либо быстро охлаждают раствор, поместив колбу в холодную воду или снег. При быстром охлаждении получаются мелкие кристаллы, а при медленном - крупные. [7]
После того как все механические примеси будут удалены фильтрованием, горячий прозрачный раствор либо оставляют стоять в сосуде, накрытым часовым стеклом для медленного охлаждения, либо быстро охлаждают раствор, поместив колбу в холодную воду или снег. При быстром охлаждении получаются мелкие кристаллы, а при медленном - крупные. [8]
После этого в стакан Бунзена ( см. рис. 66) внести 100 г мелко наколотого и хорошо промытого льда, вылить приготовленный раствор нитрита в капельную воронку, в присутствии мастера включить мешалку и при непрерывном размешивании вылить из химического стакана горячий прозрачный раствор солянокислого пара-нитроанилина. Температура смеси снижается до 3 - 5 С, и из раствора выделяется светло-желтый очень мелкий осадок пара-нитроанилина. [9]
Около бака Для охлаждения установлена центрофуга. Горячий прозрачный раствор чистого сульфата, который вытекает с фильтра, проходит через стену помещения в кристаллизаторы. В стене, смежной с производственным помещением, сделано маленькое окошко, чтобы рабочие кристаллизационной комнаты могли сообщаться с рабочими у фильтров. В каждом отдельном кристаллизаторе раствор вручную перемешивают толстой стеклянной палкой до начала кристаллизации. [10]
Образовавшуюся суспензию размешивают на холоду еще 1 час, затем отсасывают осадок, промывают его водой на фильтре до исчезновения запаха пиридина и отжимают. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием от незначительного количества нерастворимых примесей, фильтрат переносят в чистую колбу и подогревают до полного растворения выпавших кристаллов калиевой соли 8 - ( п-толуолсульфониламино) - хинолина. К горячему прозрачному раствору приливают при размешивании. Осаждение заканчивается при рН 6 - 6 5, для чего нужно около 130 мл раствора кислоты. Суспензии дают охладиться, белый осадок отсасывают, промывают дистиллированной водой и высушивают на воздухе. [11]
Продолжают перемешивание еще 2 - 3 часа, а затем оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На другой день поднимают температуру бани за 1 час до 100 и выдерживают на кипящей водяной бане 1 - 1 5 часа. Образовавшуюся суспензию размешивают па холоду еще 1 час, затем отсасывают осадок, промывают его водой на фильтре до исчезновения запаха пиридина и отжимают. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием от незначительного количества нерастворимых примесей, фильтрат переносят в чистую колбу и подогревают до полного растворения выпавших кристаллов калиевой соли 8 - ( - толуолсульфониламино) - хинолина. К горячему прозрачному раствору приливают при размешивании 10 % - ный раствор уксусной кислоты в дистиллированной воде. Осаждение заканчивается при рН 6 - 6 5, для чего нужно око ло 130 мл раствора кислоты. Суспензии дают охладиться, белый осадок отсасывают, промывают дистиллированной водой и высушивают на воздухе. [12]
Удаляют гуммигатти вместе с решеткой, а жидкость фильтруют через двойной слой чистой материи. Растворяют 5 г безводного FeSO4 в 75 мл 85 % - ной Н3РО4 ( сиропообразной) и 100 мл дистиллированной воды. Охлаждают и смешивают с раствором гуммигатти. Прибавляют 1 % - ный раствор КМпО4 по 2 - 3 капли к смеси, пока слаборозовое окрашивание не продержится не менее 5 минут. Это нужно для окисления веществ в гуммигатти, которые восстанавливают феррицианид; 7) порошок уриказы см. стр. Доводят горячей водой приблизительно до 500 мл и горячим прозрачным раствором заливают 200 мг ( 0 2 г) чистой мочевой кислоты, предварительно разболтанной в небольшом количестве воды. Взбалтывают до растворения мочевой кислоты. После охлаждения прибавляют точно 1 4 мл ледяной уксусной кислоты, разводят до литра, хорошо перемешивают. В Качестве дезинфицирующего средства прибавляют 5 мл хлороформа. [13]