Cтраница 1
Рабочий раствор дитизона, 0 005 % - ный, готовят десятикратным разбавлением 0.05 % - ного раствора дитизона очищенным четыреххлористым углеродом н хранят под слоем 1 % - ной серной кислоты в склянке из темного стекла с притертой пробкой. [1]
Титр рабочего раствора дитизона устанавливают по стандартному рабочему раствору цинка ( 4), который приливают к алик-вотным частям холостой пробы и проводят через все операции анализа. [2]
Кадмий экстрагируют рабочим раствором дитизона, приливая зго последовательно порциями по 2 мл. Экстракцию проводят 3 раза по одной минуте. [3]
Затем полученную смесь экстрагируют рабочим раствором дитизона, приливая его по 5 мл до тех пор, пока цвет вновь прибавляемой порции раствора дитизона не перестанет изменяться. При каждой экстракции делительную воронку встряхивают в течение 2 мин. Полученные дитизоновые экстракты собирают в чистую делительную воронку и промывают не менее 2 раз дистиллированной водой. Солянокислые растворы собирают в чистую делительную воронку, промывают перегнанным хлороформом, добавляют 5 мл 25 % - ного раствора едкого натра и экстрагируют рабочим раствором дитизона, приливая его последовательно порциями по 2 мл. Экстракцию проводят трижды, каждый раз встряхивая делительную воронку в течение 1 мин. [4]
Ион кадмия экстрагируют из щелочного раствора рабочим раствором дитизона, приливая его порциями по 2 мл. Экстракцию проводят 3 раза, каждый раз встряхивая делительную воронку в течение 1 мин. Все экстракты ( б мл) собирают в другую делительную воронку объемам 100 мл и промывают небольшим количеством дистиллированной воды. [5]
Для этого 2 5 мл стандартного раствора соли меди, в 1 мл которого содержится 5 мкг Си2, разбавляют водой до 100 мл и весь раствор помещают в делительную воронку. Медь экстрагируют рабочим раствором дитизона, добавляя его порциями по 1 мл и энергично встряхивая в течение 1 мин. После разделения жидкости на два слоя нижний, окрашенный дитизонатом меди в красно-фиолетовый цвет, сливают в отдельную пробирку. Если раствор дитизона в хлороформе окрашен в серо-фиолетовый цвет, то его считают отвечающим 0 5 мл титрованного раствора. [6]
Прибавляет I мл 10 -ного раствора гексапианоферрата калия для связывания цинка, 2 мл 20Й раствора солянокислого гидроксиламина и 5 мл ЗЭ & раствора сегнетовой соли. Приливают 5 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. Окраска дитизона изменяется от зеленой в оранжевую или красную в зависимости от содержания в пробе свинца. [7]
Прибавляют I мл 10 -ного раствора гексацианоферрата калия для связывания цинка, 2 мл 20о раствора солянокислого гидроксиламина и 5 мл Ъ % раствора сегнетовой соли. Яриливают 5 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. Окраска дитизона изменяется от зеленой в оранжевую или красную в зависимости от содержания в пробе свинца. [8]
К 100 - 200 МЛ пробы, содержащей 0 005 - 0 03 мг цинка, помещенным в делительную воронку, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, не содержащей цинка, раствор ацетата натрия до рН 5, 20 мл маскирующего раствора. Цинк экстрагируют 50 0 мл рабочего раствора дитизона. Экстракт переливают во вторую делительную воронку, прибавляют 10 мл промывного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до исчезновения зеленой окраски. После полного разделения слоев слой органического растворителя сливают в кювету и измеряют оптическую плотность. Из величины оптической плотности пробы вычитают ее значение в холостом опыте. [9]
Разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют примерно 10 мл хлороформа, смесь встряхивают и после разделения хлороформный слой отбрасывают. В первую воронку прибавляют 25 мл рабочего раствора дитизона и экстрагируют 2 мин, не очень сильно встряхивая. После разделения слоев смесь еще раз немного встряхивают и дают ей хорошо отстояться. Содержимое второй воронки встряхивают 1 мин и дают разделиться слоям. Экстракт сливают в третью воронку и опять встряхивают 1 мин. После полного разделения хлороформный раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр. Первую порцию фильтрата отбрасывают, а остальное собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. [10]
Дитизоновые экстракты собирают в чистую делительную воронку и промывают не менее 2 раз дистиллированной водой. Солянокислые растворы собирают в чистую делительную воронку, промывают перегнанным хлороформом, добавляют 5 мл 25 % - ного раствора едкого натра и экстрагируют рабочим раствором дитизона, приливая его последовательно порциями по 2 мл. [11]
В делительную воронку помещают 100 - 200 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы концентрация цинка оказалась 0 005 - 0 03 мг / л, и приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, не содержащей цинка. Затем прибавляют раствор ацетата натрия до рН 5 ( проверяют индикаторной бумагой) и 20 мл маскирующего раствора, перемешивают и экстрагируют органические вещества добавлением 50 0 мл рабочего раствора дитизона и сильным встряхиванием. Дают слоям разделиться, сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного фосфатно-сульфидного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода, что отмечается исчезновением в нем зеленого оттенка. Если слой четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через небольшой сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальное количество собирают в кювету, расстояние между стенками которой 1 см. Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, проведенном таким же образом с 10 мл дистиллированной воды. Результат определения находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам соли цинка, содержащим 0 0005 - 0 003 мг цинка в 100 мл. [12]
Затем полученную смесь экстрагируют рабочим раствором дитизона, приливая его по 5 мл до тех пор, пока цвет вновь прибавляемой порции раствора дитизона не перестанет изменяться. При каждой экстракции делительную воронку встряхивают в течение 2 мин. Полученные дитизоновые экстракты собирают в чистую делительную воронку и промывают не менее 2 раз дистиллированной водой. Солянокислые растворы собирают в чистую делительную воронку, промывают перегнанным хлороформом, добавляют 5 мл 25 % - ного раствора едкого натра и экстрагируют рабочим раствором дитизона, приливая его последовательно порциями по 2 мл. Экстракцию проводят трижды, каждый раз встряхивая делительную воронку в течение 1 мин. [13]
В делительную воронку емкостью 150 мл отмеряют 50 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной бидистиллятом или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в этом объеме она содержала 0 002 - 0 020 мг кадмия. Прибавляют 10 мл раствора сегнетовой соли. Сегнетову соль тогда не прибавляют. К пробе приливают 10 мл 10 % - ного раствора едкого натра и хорошо перемешивают. Экстрагируют 5 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. После разделения слой органического растворителя сливают в другую делительную воронку. [14]
В делительную воронку емкостью 150 мл отмеряют 50 мл пробы, если надо предварительно разбавленной бидистиллятом или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в этом объеме она содержала 0 002 - 0 020 мг кадмия. Прибавляют 10 мл раствора сегнетовой соли. Сегнетову соль тогда не прибавляют. К смеси приливают 10 мл 10 % - ного раствора едкого натра и хорошо перемешивают. Экстрагируют 5 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. После разделения слоев слой органического растворителя сливают в другую делительную воронку. Экстракцию повторяют с Б мл раствора дитизона и потом еще порциями по 3 мл этого раствора до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Соединенные экстракты дважды промывают встряхиванием с 20 мл 2 % - ного раствора едкого натра и затем дважды дистиллированной водой. [15]