Cтраница 1
Рабочий раствор перманганата калия обычно готовят за несколько дней до начала работы и обязательно на свежеперегнанной дистиллированной воде. Выдержанный раствор сливают через сифон и сохраняют в тщательно промытых темных бутылях. Готовый раствор не должен образовывать при стоянии бурый налет двуокиси марганца на стенках бутыли, так как его присутствие катализирует процесс дальнейшего разложения марганцевокислогс калия. [1]
Объем рабочего раствора перманганата калия, израсходованный на титрование до точки эквивалентности, 18 45 мл. [2]
Метод перманганатометрии основан на применении в качестве рабочего раствора перманганата калия. Перманганат-ионы являются сильными окислителями, они восстанавливаются в зависимости от рН среды: до ионов Мп2 в сильнокислой среде, до МпО ( ОН) 2 в слабокислой, нейтральной или щелочной среде и, наконец, до МпС4 - в сильнощелочной среде. [3]
Fe 2 окисляется кислородом воздуха до Fe3) титруйте рабочим раствором перманганата калия до появления бледно-малиновой окраски, не исчезающей при встряхивании в течение 1 - 2 мин. Повторите титрование несколько раз, возьмите среднее из отсчетов и вычислите количество граммов железа в анализируемом растворе. [4]
Способ крепления бюреток. [5] |
Особенно тщательно надо защищать рабочие растворы едких щелочей от поглощения ими СОа из воздуха. Рабочие растворы перманганата калия КМпО4, тиосульфата натрия Na2S2Os и йода следует хранить в склянках из темного стекла или в светлых склянках, покрытых снаружи черным лаком или черной бумагой, так как на свету они постепенно разлагаются. [6]
В колбу наливают некоторое количество рабочего раствора перманганата калия и разбавленную серную кислоту, затем прибавляют нейтральный раствор определяемого нитрита с таким расчетом, чтобы после его полного окисления в колбе остался еще небольшой избыток перманганата. После этого определяют количество не вошедшего в реакцию КМпС4, например посредством титрованного раствора щавелевой кислоты. [7]
В оксидиметрии применяются различные методы определения точки эквивалентности. Например, в перманга-натометрии она фиксируется по изменению окраски титруемого раствора, вызываемому избытком окрашенного рабочего раствора перманганата калия. [8]
Полученным раствором наполняют бюретку. В коническую колбу на 500 мл переносят отмеренный пипеткой точный объем ( 25 мл) рабочего раствора перманганата калия и приблизительно равный объем разбавленного ( 1: 4) раствора серной кислоты. Разбавляют этот раствор до 250 мл, слегка нагревают и титруют раствором нитрита натрия до обесцвечивания раствора перманганата калия от одной капли избытка нитрита натрия. Повторяют титрование 2 - 3 раза, берут среднее значение и рассчитывают содержание нитрита натрия в анализируемом растворе. Зная навеску соли, рассчитывают содержание нитрита в технической соли в процентах. [9]
Полученным раствором наполняют бюретку. В коническую колбу на 500 мл переносят отмеренный пипеткой точный объем ( 25 мл) рабочего раствора перманганата калия и приблизительно равный объем разбавленного ( 1: 4) раствора серной кислоты. Разбавляют этот раствор до 250 мл, слегка нагревают и титруют раствором нитрита натрия до обесцвечивания раствора перманганата калия от одной капли избытка нитрита натрия. Повторяют титрование 2 - 3 раза, берут среднее значение и рассчитывают содержание нитрита натрия в анализируемом растворе. [10]
Появление не исчезающей в течение 1 мин розовой окраски раствора свидетельствует о конце титрования. Если а растворе содержатся ионы трехвалентного железа, то для их восстановления пользуются редуктором Джонса. Если пропущенный раствор не содержит ионов двухвалентного железа, то на его титрование идет всего 1 - 2 капли рабочего раствора перманганата калия. Для восстановления ионов трехвалентного железа исследуемый сернокислый раствор окисного железа медленно, пропускают через редуктор, затем промывают редуктор разбавленным раствором серной кислоты. [11]