Типовой раствор - медь
Cтраница 1
 |
Зависимость люмокупферона.| Интенсивность флуоресценции 4 - 10 М раствора люмокупферо-на от введенного количества меди ( прямая /, железа ( Fe - г ( Fe, марганца, кобальта и никеля ( прямая 2. [1] |
Типовой раствор меди, содержащий 1 мг Си2 в 1 мл. [2]
 |
Прибор для внут ренного электролиза. [3] |
Типовой раствор меди: 0.5 г электролитной меди растворяют в 5 мл азотной кислоты, разбавленной 1: 1, раствор кипятят до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают. [4]
Типовой раствор меди: растворяют 1 г электролитной меди з 10 мл азотной кислоты, разбавленной 3: 2; удаляют кипячением окислы азота, прибавляют 10 мл соляной кислоты уд. [5]
Типовой раствор меди: 1 г меди марки М-0 или М-1 растворяют в 10 мл азотной кислоты уд. [6]
Типовые растворы меди, кадмия и висмута, содержащие 1 мг каждого элемента в 1 мл. [7]
В другой такой же цилиндр взять те же количества азотной кислоты, водного аммиака, добавить воды до объема 20 - 25 мл и из бюретки по каплям прибавлять типовой раствор меди до получения одинаковой интенсивности окраски растворов в обоих цилиндрах. Равенство объемов жидкости в обоих цилиндрах осуществляют прибавлением воды. [8]
В такой же цилиндр помещают те же количества азотной кислоты и водного раствора аммиака и доводят объем жидкости в нем до 20 - 25 мл. Прибавляют по каплям из бюретки типовой раствор меди, до тех пор пока окраска в обоих цилиндрах станет одинаковой. При сравнении окраски количество жидкости в цилиндрах должно быть одинаковым, что достигают соответствующим добавлением дестиллированной воды. [9]
Расчет проводят по методу добавок следующим образом. Отбирают пипеткой в стакан 50 мл электролита, нагревают и выпаривают до объема 30 - 40 мл; охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают из микробюретки 1 мл типового раствора меди, доводят объем до метки водой и хорошо перемешивают. Полярографируют стандартный и испытуемый растворы и по разности высот волн меди находят содержание меди в растворе. [10]
В колбу с притертой пробкой помещают 0 5 г испытуемого углекислого бария ( ВаСО3), слегка смачивают биди-стиллятом, прибавляют 1 2 мл соляной кислоты ( уд. Полученный раствор доводят 25 % - ным аммиаком до рН 2 5, проба на вынос по индикаторной бумажке, добавляют по 0 5 мл типовых растворов алюминия, железа, кобальта, никеля с содержанием каждого из указанных элементов по 0 01 мг в 1 мл, что соответствует внесению по. ОД мл типового раствора меди с содержанием 5.10 - 3 мг в 1 мл, чтов свою очередь соответствует 1.10 - % меди. После тщательного перемешивания растворов а и б добавляют по 0 05 г угольного порошка и перемешивают. Через растворы пропускают сероводород в течение 5 минут и дают постоять 1 час, затем добавляют по 1 мл 1 % - ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, тщательно перемешивают встряхиванием и дают постоять 30 минут. В дальнейшем растворы фильтруют на воронке Бюхнера через обеззоленные плотные фильтры с синей лентой диаметром 1 5 см с последующим промыванием осадка 3 - 5 мл сероводородной воды, доведенной до рН 2 5 соляной кислотой. Фильтры с осадками высушивают в сушильном шкафу при 70 и осадки, смешанные с 2 5 мг N aCl, подвергают спектральному анализу. Глухой опыт ( без углекислого бария) проводят с теми же количествами реактивов. [11]
Эгерца, добавляют 8 капель пиридина и перемешивают. Затем вводят 1 мл 25 и-ного раствора роданистого аммония, 1 - - 2 мл перегнанного хлороформа, перемешивают и сравнивают возникающую желто-зеленую окраску с эталонным раствором по методу колориметрического титрования. Для этого во второй цилиндр вводят 3 мл 15 % - ного раствора винной кислоты, 5 мл воды и далее все те же реактивы и в тех же количествах, что и в испытуемый раствор. Затем из микробюретки прибавляют типовой раствор меди, содержащий 0 01 мг Си / ли до уравнивания окрасок слоев хлороформа в обоих цилиндрах. [12]
Примечание: Для контроля полноты выделения меди в раствор можно снова погрузить чистые электроды и оставить при 80 - 85 С еще 10 - 15 мин. Если по истечении этого времени катод останется чистым, то выделение меди произошло полное, если же на катоде выделится медь, то продолжают электролиз еще 10 - 15 мин. В том случае, когда привес меньше 2 мг, или осадок не имеет характерного цвета меди, производят колориметрическое определение последней. Раствор упаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в 5 мл горячей воды и переносят раствор в пробирку для колориметрирования емкостью 30 мл. По охлаждении прибавляют 5 мл аммиака, раствор разбавляют до 20 мл и перемешивают. В другую такую же пробирку наливают 12 мл воды; 5 мл аммиака, а затем из микробюретки типовой раствор меди до получения окраски, одинаковой по интенсивности с окраской испытуемого раствора. Разбавляют раствор дл: сравнения до 20 мл и, если нужно, прибавляют еще несколько капель типового раствора меди. Количество меди, найденное при колориметрическом определении, прибавляют к количеству меди, найденному при электролитическом выделении. [13]
Примечание: Для контроля полноты выделения меди в раствор можно снова погрузить чистые электроды и оставить при 80 - 85 С еще 10 - 15 мин. Если по истечении этого времени катод останется чистым, то выделение меди произошло полное, если же на катоде выделится медь, то продолжают электролиз еще 10 - 15 мин. В том случае, когда привес меньше 2 мг, или осадок не имеет характерного цвета меди, производят колориметрическое определение последней. Раствор упаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в 5 мл горячей воды и переносят раствор в пробирку для колориметрирования емкостью 30 мл. По охлаждении прибавляют 5 мл аммиака, раствор разбавляют до 20 мл и перемешивают. В другую такую же пробирку наливают 12 мл воды; 5 мл аммиака, а затем из микробюретки типовой раствор меди до получения окраски, одинаковой по интенсивности с окраской испытуемого раствора. Разбавляют раствор дл: сравнения до 20 мл и, если нужно, прибавляют еще несколько капель типового раствора меди. Количество меди, найденное при колориметрическом определении, прибавляют к количеству меди, найденному при электролитическом выделении. [14]
Страницы: 1