Cтраница 1
Анализируемый кислый раствор с содержанием до 0 15 мг марганца вливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 20 мг аскорбиновой кислоты, 50 мг KCN [ в присутствии Ni, Се, Fe ( III), Си ( II) ], 2 мл 1 М формальдоксима ( лучше его готовить свежим: 7 9 г 38 % - ного раствора формалина смешивают в мерной колбе вместимостью 100 мл с 7 г NH2OH - HC1 и доливают до метки водой), быстро вливают 1 М раствор КОН до нейтральной реакции и его избыток 2 мл, доливают до метки водой. Спустя 10 мин измеряют ОП при 445 нм относительно воды. [1]
Анализируемый кислый раствор с содержанием до 50 мкг циркония вливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 4 мл 0 05 % - ного раствора арсеназо III, 37 мл конц. Измеряют ОП при 665 нм относительно раствора реагентов. [2]
Анализируемый кислый раствор соли свинца нейтрализуют аммиаком до рН 5, разбавляют водой до 75 - 100 мл, прибавляют ничтожно малое количество ( следы) твердого индикатора и титруют 0 05 М аммиачным раствором комплексона ( стр. Перед самым концом титрования раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Поэтому прибавляют 2 - 4 капли 0 1 М раствора аммика до появления первоначальной окраски кирпичного цвета и заканчивают титрование, проводя его до появления синей окраски раствора. [3]
В анализируемый кислый раствор, содержащий в 200 мл 10 мл соляной кислоты и не более 0 1 г алюминия и свободный от мешающих элементов, перечисленных на стр. Раствор нагревают до кипения, время от времени перемешивая, и слабо кипятят 1 мин. Тигель и осадок промывают. [4]
В анализируемый кислый раствор, содержащий в 200 мл 10 мл соляной кислоты и не более 0 1 г алюминия и свободный от мешающих элементов, перечисленных на стр. Раствор нагревают до кипения, время от времени перемешивая, и слабо кипятят 1 мин. Тигель и осадок промывают горячей ( 70 - 75) водой, 1 - 2 порциями по 10 мл, а затем холодной водой до тех пор, пока промывная вода не станет бесцветной. Объем промывных вод не должен превышать 100 мл. [5]
К анализируемому кислому раствору прибавляют 0 1 - 0 3 г солянокислого гидроксиламина, чтобы воспрепятствовать окислению марганца в щелочном растворе, затем прибавляют несколько миллилитров триэтаноламина, буферный раствор и индикатор. Суммарное содержание свинца и марганца определяют прямым титрованием раствором комплексона. Переход окраски из винно-красной в синюю особенно отчетлив, так как он устанавливается по исчезновении ионов двухвалентного марганца, которые образуют комплексное соединение с комплек-соном вслед за ионами свинца. Далее к раствору прибавляют по частям в небольшом избытке спиртовой раствор димеркапрола. Выделившееся количество комплексона, эквивалентное содержанию свинца, определяют титрованием раствором сульфата магния. Следует работать очень тщательно, так как комплексонат магния ( П) не совсем индифферентен по отношению к димеркап-ролу. Поэтому рекомендуется во время титрования прибавлять димеркапрол маленькими порциями. [6]
К анализируемому кислому раствору добавляют KJ, при этом образуются элементные Se и Те и выделяется эквивалентное количество иода, который титруют тиосульфатом. [7]
К капле анализируемого кислого раствора в углублении капельной пластинки прибавляют каплю раствора хлорида марганца и каплю раствора органического основания. В присутствии аниона йодной кислоты раствор окрашивается в синий цвет. [8]
Для обнаружения олова морином каплю анализируемого кислого раствора ( свободного от алюминия, трехвалентной сурьмы и циркония) наносят на фильтровальную бумагу, выдерживают ее в парах аммиака и затем наносят 0 02 % - ный раствор морина в ацетоне. Фильтровальную бумагу погружают на непродолжительное время в смесь, состоящую из 100 мл этилового спирта и 5 мл ледяной уксусной кислоты. В присутствии олова в ультрафиолетовом свете образуется пятно, флуоресцирующее зелено-голубым цветом. При анализе растворов, содержащих сульфиды щелочных металлов, к анализируемому раствору добавляют 5 % - ную перекись водорода, на фильтровальную бумагу наносят 1 каплю раствора и продолжают анализ, как указано выше. [9]
При определении хлоридов по методу Фольгарда к анализируемому кислому раствору добавляют отмеренный избыток титрованного раствора AgN03 и затем - избыток титруют раствором роданида аммония в присутствии индикатора - железо-аммонийных квасцов. Предполагается, что роданид взаимодействует только с ионами серебра. [10]
При определении хлоридов по методу Фольгарда к анализируемому кислому раствору добавляют отмеренный избыток титрованного раствора AgNO3 и затем избыток титруют раствором роданида аммония в. Предполагается, что роданид взаимодействует только с ионами серебра. [11]
Определение галлия с индикатором I проводят следующим образом [99]: анализируемый кислый раствор соли галлия нейтрализуют аммиаком до рН - 2 ( по универсальному индикатору), добавляют 10 мл бифталатного буферного раствора с рН 2 2, нагревают до 70 - 80 С и титруют 0 01 М раствором комплексона III в присутствии нескольких капель 0 1 % - ного раствора индикатора I в диметилформамиде до отчетливого перехода окраски из чисто-желтой в розово-фиолетовую. [12]