Cтраница 1
Затем испытуемый раствор титруют раствором ртутьацетатфлуоресцеина до появления зеленой флуоресценции, равной по интенсивности флуоресценции свидетеля. Из полученного результата титрования испытуемого раствора вычитают результат титрования контрольного раствора, приготовленного точно так же и в таком же приборе, как и испытуемый раствор, с тем изменением, что вместо трихлорсилана в колбу 1 прибора вводят 0 5 мл соляной кислоты. [1]
Чугаева ( диметилглиоксим) и затем испытуемый раствор, В присутствии двухвалентного олова появляется характерное - для двухвалентного железа вишнево-красное окрашивание. [2]
Смесь подвергают предварительным испытаниям, и затем испытуемый раствор делят на две порции, в одной из которых открывают катионы, а в другой, после соответствующей подготовки - анионы. Открытие катионов предшествует исследованию анионов. [3]
На фильтровальную бумагу помещают каплю приготовленного раствора реактива, затем испытуемый раствор из капилляра наносят на реактив до тех пор, пока появившееся черное пятно не перейдет в черное кольцо, окружающее белое центральное пятно. На белое пятно наносят опять раствор реактива и все смачивают разбавленным раствором тиосульфата натрия. [4]
На веску сплава 0 25 г помещают в термостойкие стаканы на 150 мл, растворяют в 20 мл смеси соляной кислоты ( 1: 3), полученный раствор переводят в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Затем испытуемым раствором наполняют кварцевые прямоугольные кюветы ( L 1 см) и спектрофотометрируют при Я 230; 253 6 и 280 нм, записывая показания оптических плотностей раствора ( D) при разных длинах волн. Оптическую плотность соли Се ( III) вычисляют по формуле [ ХЭФФ. [5]
При работе на ФЭК-М используют красный светофильтр и кюветы с расстоянием между гранями 10 мм. Вначале колориметрируют серию образцовых растворов, затем испытуемые растворы. Отсчеты ведут на правом барабане по красной шкале оптической плотности. Описание техники работы дано на стр. [6]
Однако по Н. А. Та-нанаеву можно открыть этой реакцией сурьму и в присутствии Sri4 1 ( равно как и всех других катионов), если производить ее следующим образом. На полоску бумаги помещают каплю концентрированного раствора аммиака, затем испытуемый раствор и снова каплю раствора аммиака. При этом в центре пятна осаждаются 5п ( ОН) г, Sn ( OH) 4, Sb ( OH) s и другие гидроокиси. На осадок нажимают кончиком капилляра, содержащего концентрированную уксусную кислоту, в которой Sn ( OH) 2 растворяется и ионы Sn 1 переходят на периферию. После этого через все пятно ( обязательно захватывая и центр его) проводят капилляром, содержащим соляную кислоту, а затем по той же линии капилляром, содержащим раствор фосфоро-молибдата натрия. В присутствии Sb444 центр пятна синеет. Если в растворе имелись ионы Sn44, на периферии пятна также появляются две синие полоски. Понятно, что между ними и центральным пятном должна оставаться неокрашенная зона, свидетельствующая о полном удалении ионов Sir14 из центра пятна. [7]
Однако по Н. А. Та-на-наеву можно открыть этой реакцией сурьму и в присутствии Sn ( равно как и всех других катионов), если проводить ее следующим образом. На полоску бумаги помещают каплю концентрированного раствора аммиака, затем испытуемый раствор и снова каплю раствора аммиака. При этом в центре пятна осаждаются Sn ( OH) 2, Sn ( OH) 4, Sb ( OH) 3 и другие гидроокиси. На осадок нажимают кончиком капилляра, наполненного концентрированной уксусной кислотой, в которой Sn ( OH) 2 растворяется, и ионы Sn переходят на периферию. После этого через все пятно ( обязательно захватывая и центр его) проводят капилляром с соляной кислотой, а затем по той же линии - капилляром с раствором фосфоромолибдата натрия. В присутствии Sb центр пятна синеет. Если в растворе имелись ионы Sn, на периферии пятна также появляются две синие полоски. Понятно, что между ними и центральным пятном должна оставаться неокрашенная зона, свидетельствующая о полном удалении ионов Sn из центра пятна. [8]
Однако по Н. А. Тана наеву можно открыть этой реакцией сурьму и в присутствии SD ( равно как и всех других катионов), если проводить ее следующим образом. На полоску бумаги помещают каплю концентрированного раствора аммиака, затем испытуемый раствор и снова каплю раствора аммиака. При этом в центре пятна осаждаются Sn ( OH) 2, Sn ( OH) 4, Sb ( OH) 3 и другие гидроокиси. На осадок нажимают кончиком капилляра, наполненного концентрированной уксусной кислотой, в которой Sn ( OH) 2 растворяется, и ионы Sn переходят на периферию. После этого через все пятно ( обязательно захватывая и центр его) проводят капилляром с соляной кислотой, а затем по той же линии - капилляром с раствором фосфоромолибдата натрия. В присутствии Sb центр пятна синеет. Если в растворе имелись ионы Sn, на периферии пятна также появляются две синие полоски. Понятно, что между ними и центральным пятном должна оставаться неокрашенная зона, свидетельствующая о полном удалении ионов Sn из центра пятна. [9]
Сульфат гидразина в аммиачной среде также легко восстанавливает ион палладия до металла. В этом случае бумагу смачивают аммиаком, сульфатом гидразина и затем испытуемым раствором. [10]
Открытию иона НОГ мешает сульфид-ион, который поэтому задерживают в центре пятна в виде сульфида кадмия действием нитрата кадмия. Для этого на фильтровальную бумагу помещают каплю раствора нитрата кадмия, затем испытуемый раствор, сверху которого помещают еще каплю раствора нитрата кадмия. В результате в центре пятна образуется осадок сульфида кадмия желтого цвета, а ион НОГ переходит на периферию. [11]
Эта реакция выполняется следующим образом. К раствору РеС13 прибавляют Кз [ Ре ( СМ) в ] и затем испытуемый раствор. [12]
На кусок фильтровальной бумаги 5x5 см помещают капилляром каплю слабокислого раствора соли меди ( II), добавляют по капле 5 % - ного спиртового раствора бензоиноксима и гидроокиси аммония. Если присутствуют большие количества других ионов, то сначала наносят каплю сегнетовой соли, затем испытуемый раствор, бензо-иноксим и раствор аммиака. [13]
В другой такой же кварцевой пробирке готовят раствор свидетеля. Для этого помещают в нее 5 мл 0 1 % - ного раствора едкого натра и при перемешивании приливают, по каплям, из. Затем испытуемый раствор титруют раствором ртутьацетатфлуоресцеина до пот явления зеленой флуоресценции, равной по интенсивности флуоресценции свидетеля. Сравнение флуоресценции проводят шосле прибавления каждой капли раствора ртутьацетатфлуоресцеина. Из полученного результата титрования испытуемого раствора вычитают результат титрования контрольного раствора, приготовленного точно так же и в таком же приборе, как и испытуемый, с той разницей, что в колбу ( /), вместо метилтрихлорсилана, добавляют 0 5 мл соляной кислоты. [14]
Навеску 1 г ОеСЦ помещают во фторопластовую чашку, добавляют 5 мл соляной кислоты и отгоняют тетрахлорид германия в специальном плексигласовом боксе до объема - 0 5 - 1 мл. К оставшемуся раствору добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и вновь упаривают раствор до объема - - 0 5 мл. Затем испытуемый раствор нейтрализуют несколькими каплями едкого натра до значения рН 7 ( по универсальному индикатору), переносят в один из отростков кварцевого смесителя и проводят определение меди в растворе чистой соли методом тангенсов, только в один из отростков кварцевого смесителя вместо раствора соли меди вводят испытуемый раствор. [15]