Cтраница 2
После перемешивания измеряют интенсивность окраски, используя фотоколориметры, фотометр и микроколори-метр. Эталонные растворы готовят в аналогичных условиях, обязательно соблюдая объем, в котором был взят испытуемый раствор. Содержание кобальта в эталонных растворах может быть от 0 005 до 0 1 мг кобальта. [16]
Эталонные растворы готовят точно в условиях, указанных при определении кобальта в азотной кислоте ( стр. [17]
Отличие этого метода от описанных выше заключается в том, что для экстрагирования масла применен четыреххлористый углерод. Эталонные растворы готовят из того самого масла, содержание которого определяют в воде. Для этого 50 миллилитрами четыреххлористого углерода извлекают масло из 1 л конденсата; слив верхний водный слой, снова наливают 1 л воды и повторяют извлечение. Отмечается, что нельзя допускать образование эмульсии. Таким образом, одной порцией четыреххлористого углерода извлекают масло из 2 - 5 литров конденсата. Эталонных растворов готовят две серии по пяти образцов. Первая серия содержит от 0 до 0 05 мг масла в 1 мл четыреххлористого углерода, вторая - от 0 до 0 01 мг / мл. [18]
Окончание определения может быть проведено также с использованием приборов - фотоколориметров. В этом случае эталонные растворы готовят так же, как и при определении кобальта в растворе его чистой соли, но при измерении интенсивности окраски испытуемого раствора в качестве нулевого используют раствор анализируемого образца, предварительно обработанный как испытуемый раствор, но без добавления в него ( вторичного) 1 г соли роданида. [19]
Например, по методике немецкого стандарта эталонные растворы готовят на ацетоне, не содержащем метанола, который получают длительной и сложной очисткой. [20]
Полученные фильтраты подвергают колориметрированию; при этом фильтрат I разбавляют в 10 раз ( например, 10 мл до 100 мл), а фильтраты II и III применяют без разбавления. Для расчета содержания метиленовой сини в фильтратах предварительно строят калибровочные кривые для растворов метиленовой сини в водном и метанольном растворах НС1; эталонные растворы готовят разбавлением исходного раствора метиленовой сини ( 1 мл) соответствующими растворами НС1 в 50, 100, 200, 400 и 800 раз. [21]
К 20 мл испытуемого раствора, содержащего 0 005 - 0 1 мг Ni в мерной колбе-емкостью 50 мл, добавляют 0 5 мл 0 05 М раствора иода, 0 5 мл 0 05 М этаноль-ного раствора диметилдиоксима, 25 мл 1 N раствора щелочи и объем доводят водой до 50 мл. После перемешивания измеряют оптимальную плотность раствора на фотоколориметре ФЭК-М, ФЭК-Н-52, 54, 57 или фотометре. Эталонные растворы готовят аналогично, обязательно при таком же исходном объеме раствора, содержащего никель, и соблюдая указанный порядок прибавления реактивов. [22]
Все рабочие операции проводят внутри колонки. Эталонные растворы готовят таким же образом, как и для способа встряхивания, однако различие заключается в том, что эти растворы используют в избытке. [23]
Существенный недостаток метода в рекомендуемом варианте - нестабильность потенциала йодного полуэлемента во времени, что приводит к необходимости периодического контроля за ним по эталонным растворам и введению соответствующей поправки в начальное значение. В качестве эталонного принят раствор азотной кислоты, содержащий 28 0 - 30 0 % окислов и 2 0 - 2 2 % воды. Эталонные растворы готовят по массе и хранят в запаянных стеклянных ампулах. Потенциал эталонных растворов существенно не изменяется в течение нескольких лет. [24]
К 20 мл испытуемого раствора, помещенного в мерную колбу на 50 мл, добавляют 1 - 2 капли соляной кислоты, 0 5 мл раствора иода, 0 5 мл раствора диметилглиоксима, 2 5 мл раствора щелочи и объем доводят водой до 50 мл. После перемешивания измеряют интенсивность окраски-раствора, используя фотоколориметры ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-Н-54, ФЭК-Н-57 или фотометр. Эталонные растворы готовят в аналогичных условиях, обязательно соблюдая исходный объем раствора, содержащего никель, и указанный порядок прибавления реактивов. Содержание никеля в эталонных растворах может быть от 0 005 до 0 1 мг в 50 мл раствора. [25]
Отличие этого метода от описанных выше заключается в том, что для экстрагирования масла применен четыреххлористый углерод. Эталонные растворы готовят из того самого масла, содержание которого определяют в воде. Для этого 50 миллилитрами четыреххлористого углерода извлекают масло из 1 л конденсата; слив верхний водный слой, снова наливают 1 л воды и повторяют извлечение. Отмечается, что нельзя допускать образование эмульсии. Таким образом, одной порцией четыреххлористого углерода извлекают масло из 2 - 5 литров конденсата. Эталонных растворов готовят две серии по пяти образцов. Первая серия содержит от 0 до 0 05 мг масла в 1 мл четыреххлористого углерода, вторая - от 0 до 0 01 мг / мл. [26]