Cтраница 3
Растворы в цилиндрах хорошо перемешивают и выдерживают 10 мин. Приготовленные эталонные растворы устойчивы в течение 3 месяцев. Применяемые растворы, а также шкала эталонов должны храниться в темном месте. [31]
Раствор переливают в пробирку, ополаскивают чашку 0 5 мл воды, присоединяя ее к раствору. Прибавляют 0 20 мл ацетатного буферного раствора ( смесь равных объемов 1 М раствора CH3COONa и 0 1 М СН3СООН), 0 1 мл 0 25 % - ного спиртового раствора 1 10-фенантролина, 0 1 мл 0 02 % - ного спиртового раствора реагента и 1 мл этанола. Перемешивают и сравнивают в ультрафиолетовых лучах интенсивность люминесценции исследуемого раствора с люминесценцией серий аналогично приготовленных эталонных растворов. [32]
Для окончания определения мышьяка в делительную воронку, в которую поместили водный слой, оставшийся после экстракции фосфора, приливают 2 мл бутилового спирта и осторожно переворачивают воронку в течение 2 минут, прибавляют 2 мл бензола, перемешивают, выдерживают до полного расслоения и отбрасывают водный слой. К оставшемуся органическому слою прибавляют 1 - 2 капли ( 0 06 мл) раствора двухлористого олова в глицерине и снова перемешивают; также как при определении фосфора содержимое воронки переливают в пробирку либо в кювету и, соответственно, визуально колориметрируют на фоне молочного стекла, сопоставляя с синими окрасками эталонных растворов, либо измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 740 нм по отношению к смеси бензол: бутиловый спирт ( 1: 1); если при этом раствор оказывается мутным, то перед измерением к нему следует прилить 2 - 3 капли этилового спирта. По найденному значению оптической плотности находят содержание мышьяка, пользуясь калибровочным графиком либо сопоставлением с интенсивностью синей окраски ( или по оптической плотности), одновременно приготовленного эталонного раствора. [33]
Для окончания определения фосфора в полученный органический слой приливают 1 мл бутилового спирта, перемешивают, приливают 1 - 2 капли ( 0 06 мл) раствора двухлористо-го олова в глицерине и снова перемешивают. Содержимое воронки переливают в пробирку либо в кювету и, соответственно, визуально колориметрируют на фоне молочного стекла, сопоставляя с синими окрасками одновременно приготовленных эталонных растворов, либо измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 740 нм по отношению к смеси бензола и бутилового спирта 1: 1; если при этом раствор оказывается мутным, то перед измерением к нему сле-ду. Устанавливают содержание фосфора по найденному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь калибровочным графиком либо сопоставлением с интенсивностью синей окраски ( или по оптической плотности) одновременно приготовленного эталонного раствора. [34]
Сухой остаток обрабатывают йодистым калием и соляной кислотой для удаления примеси мышьяка. После выпаривания соляной кислоты сухой остаток обрабатывают азотной кислотой и водой и снова выпаривают досуха на водяной бане. Измерение оптической плотности раствора проводят в 5 см фторопластовых кюветах [3] при длине волны 880 нм или визуально. В последнем случае полученный восстановленный комплекс экстрагируют метилизобутилкетоном и после расслоения фаз сравнивают окраски анализируемого раствора с одновременно приготовленным эталонным раствором. [35]
Для определения мышьяка к бензольному слою, оставшемуся в делительной воронке, приливают 20 мл воды и встряхивают-три минуты. Поел - расслаивания - - фаз водную нижнюю) сливают в кварцевую чашку, в которую предварительно помещают 0 5 мл азотной кислоты и 0 2 мл раствора сернокислого натрия, а бензольный слой встряхивают еще раз с 20 мл воды и после расслаивания водный слой сливают в ту же чашку. Содержимое чашки упаривают на водяной бане досуха. По окончании выдержки содержимое чашки переливают в пробирку либо в кювету и, соответственно, визуально колоримет-рируют на фоне молочного стекла, сопоставляя с синими окрасками одновременно приготовленных эталонных растворов, либо измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 850 нм по отношению к воде. Устанавливают содержание мышьяка по найденному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь калибровочным графиком, либо сопоставлением с оптической плотностью одновременно приготовленного эталонного раствора. [36]
Для определения мышьяка к бензольному слою, оставшемуся в делительной воронке, приливают 20 мл воды и встряхивают-три минуты. Поел - расслаивания - - фаз водную нижнюю) сливают в кварцевую чашку, в которую предварительно помещают 0 5 мл азотной кислоты и 0 2 мл раствора сернокислого натрия, а бензольный слой встряхивают еще раз с 20 мл воды и после расслаивания водный слой сливают в ту же чашку. Содержимое чашки упаривают на водяной бане досуха. По окончании выдержки содержимое чашки переливают в пробирку либо в кювету и, соответственно, визуально колоримет-рируют на фоне молочного стекла, сопоставляя с синими окрасками одновременно приготовленных эталонных растворов, либо измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 850 нм по отношению к воде. Устанавливают содержание мышьяка по найденному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь калибровочным графиком, либо сопоставлением с оптической плотностью одновременно приготовленного эталонного раствора. [37]
Следует приготовить 2 - 3 исходных стандартных растворов со строго определенной концентрацией того элемента, для определения которого строят калибровочный график. Эта особо ответственная операция должна выполняться квалифицированным аналитиком. Стандартные растворы могут быть приготовленными или установленными. Приготовленным стандартным раствором можно пользоваться только в том случае, если нет никаких сомнений в точном составе исходного вещества, в противном случае концентрация раствора должна быть установлена наиболее точными аналитическими методами. Приготовленные эталонные растворы подвергают всем операциям, необходимым при данном анализе, включая разбавление, и измеряют интенсивность полученной окраски на спектрофотометре. [38]
Растворы в цилиндрах хорошо перемешивают и выдерживают 10 мин. Приготовленные эталонные растворы устойчивы в течение 3 месяцев. Применяемые растворы, а также шкала эталонов должны храниться в темном месте. [39]
Фор-штосс погружают в охлаждаемый приемник, куда предварительно налито 20 мл воды. Содержимое приемника переносят в колбу емкостью 500 мл, вливают раствор 7 5 г бихромата калия в 75 мл воды и соединяют колбу с вертикально поставленным холодильником. Через холодильник в колбу, охлаждаемую водой, вливают холодную смесь из 75 г серной кислоты и 50 г воды и оставляют смесь на 3 часа при комнатной температуре; затем прибавляют раствор 30 г сульфата железа ( II) в 60 мл воды и отгоняют через насадку 60 мл дестиллята. Де-стиллят обрабатывают 20 0 г хлорида аммония и 20 мл раствора аммиака и разбавляют водой до 100 мл. Если проба в течение часа остается бесцветной или, самое большее, принимает желтую окраску, то можно считать, что ацетон отсутствует и исследуемая проба не содержит изопропилового спирта. В случае положительной реакции проводят количественное определение, для чего предварительно заготовляют эталонные растворы. Навеску ацетона 0 15 - 0 2 г, точно взвешенную, обрабатывают 20 мл 10-процентного раствора аммиака и 20 0 г хлорида аммония и разбавляют до 100 мл водой. В 10 пробирок одинакового диаметра вливают приготовленный эталонный раствор в увеличивающихся количествах ( 0 5 - 5 0 мл), доливают его до объема 5 мл раствором 20 0 г хлорида аммония и 20 мл раствора аммиака в 100 мл воды. В две пробирки вливают испытуемый раствор в количестве 1 - 2 мл и также доливают до объема в 5 мл раствором хлорида аммония и аммиака. Во все 12 пробирок приливают по 3 капли раствора нитропруссида натрия, хорошо перемешивают и через 20 мин. Из найденной величины вычисляют количество ацетона в 100 мл, взятого для колориметрирования раствора, что соответствует 5 г первоначального исследуемого материала. [40]