Cтраница 1
Исходный раствор сравнения - 0 05 % - ный раствор антрацена в гексане. [1]
Исходный раствор сравнения получают, растворяя навеску 1 000 г металлического титана в виде стружки в 100 мл хлористоводородной кислоты ( 1: 1) при нагревании. Оставшийся раствор доводят до объема 1 000 л хлористоводородной кислотой той же концентрации. Рабочие растворы сравнения готовят из исходного ( имеющего концентрацию 1 000 мкг / мл), разбавляя его 10 % - ной хлористоводородной кислотой. [2]
Исходный раствор сравнения для определения хрома ( 1000 мкг / мл по металлу) готовят, растворяя 3 735 г К2СгО4 или 3 762 г К2Сг2О7 в 1 000 л 5 % - ной хлористоводородной кислоты, которую используют также и для приготовления рабочих растворов сравнения. [3]
Для приготовления исходного раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 1000 мл вносят 2 г сухого вещества, полученного при лиофильной сушке, растворяют в бидистилли-рованной воде и доводят объем раствора до метки бидистилли-рованной водой. Для определения содержания минерального остатка 2 г сухого вещества, взвешенного на аналитических весах, помещают в кварцевую чашку и прокаливают в муфельной печи при 800 С. Количество растворенных органических веществ в пробе находят по разности массы лиофильно высушенной и прокаленной пробы. [4]
Для приготовления исходного раствора сравнения при определении свинца 1 000 г стружки металла растворяют в азотной кислоте ( 1: 1) и доводят до объема 1 000 л дистиллированной водой. Аналогичным способом приготовляют исходный раствор сравнения для определения олова, однако в этом случае навеску стружки растворяют в 100 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и далее доводят до объема 1 000 л дистиллированной водой. [5]
Рекомендации по приготовлению исходных растворов сравнения для определения всех четырех элементов весьма близки. Во всех случаях рекомендуется приготовлять раствор с концентрацией 1000 мкг / мл, растворяя навеску 1 000 г металла в виде стружки в азотной или хлористоводородной кислотах. Навески марганца, никеля и кобальта растворяют в минимальных объемах азотной кислоты ( 1: 1), а затем доводят до объема 1 000 л 1 % - ной хлористоводородной кислотой. Навеску железа растворяют в 100 мл хлористоводородной кислоты ( 1: 1); после растворения добавляют 10 мл азотной кислоты, нагревают для окисления железа до Fe ( lII) и доводят до объема 1 000 л дистиллированной водой. [6]
Приведем теперь рекомендации по приготовлению исходных растворов сравнения, необходимых для определения элементов, перечисленных в сводной таблице ( разд. [7]
В обычных ситуациях для определения теллура и селена с успехом применяют стандартные приемы ААА с использованием пламени ацетилен - воздух. Исходный раствор сравнения для определения селена готовят, растворяя навеску 1 000 г элементарного селена при нагревании на водяной бане в 100 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, к которой добавляют 2 - 3 мл азотной кислоты. Полученный раствор доводят до 1 000 л дистиллированной водой. Рабочие растворы сравнения готовят, разбавляя исходный 10 % - ной хлористоводородной кислотой. [8]
Для приготовления исходного раствора сравнения при определении свинца 1 000 г стружки металла растворяют в азотной кислоте ( 1: 1) и доводят до объема 1 000 л дистиллированной водой. Аналогичным способом приготовляют исходный раствор сравнения для определения олова, однако в этом случае навеску стружки растворяют в 100 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и далее доводят до объема 1 000 л дистиллированной водой. [9]
Включают прибор в сеть и настраивают его. В кю - ту наливают исходный раствор сравнения и измеряют его абсорб - 6нность относительно гексана, меняя длину волны через каждые ш в интервале 230 - 400 нм. [10]
В присутствии титана, железа, алюминия и некоторых других элементов наблюдается небольшое увеличение поглощения ванадия. Потенциал ионизации ванадия 6 7 В, поэтому введение депрессора при его определении необходимо. Исходный раствор сравнения для определения ванадия готовят, растворяя 1 000 г металлического ванадия в виде стружки в минимальном объеме азотной кислоты. Для получения раствора с концентрацией 1000 мкг / мл после растворения металла объем доводят до 1 000 л 10 % - ной азотной кислотой. [11]
Растворы сравнения для определения молибдена часто рекомендуют приготовлять из молибдата аммония. Однако в этом случае трудно обеспечить достаточную точность, так как молибдат аммония гигроскопичен. Лучше поэтому готовить исходный раствор сравнения из металлического молибдена, растворяя навеску металла 1 000 г в 10 % - ном пероксиде водорода на холоду, избыток которого после растворения металла удаляют кипячением. [12]