Cтраница 1
Компенсирующий раствор - 4 4 г уксуснокислого кальция, 0 34 г сульфата марганца и 0 37 г сернокислого алюминия - вносят в литровую колбу, добавляют 10 мл концентрированной НС1 и около 500 мл воды, смешивают до растворения солей и разводят водой до метки. [1]
Компенсирующий раствор бутилхлорида в воде подается через пористый фильтр при помощи шприца. При достижении равновесия между составом отходящего воздуха и раствором хлористого бутила в воде выход микроконцентраций хлористого бутила в воздухе становится постоянным. Контроль за работой микродозатора рекомендуется проводить хроматографическим методом. [2]
Объем добавляемого компенсирующего раствора колеблется, в зависимости от рецепта, между 20 и 40 мл на каждые 500 с. [3]
Если в растворе присутствуют окрашенные ионы, компенсирующий раствор можно приготовить восстановлением перманганата в части анализируемого раствора несколькими каплями 2 % - ного раствора нитрита натрия. [4]
В мерную колбу емкостью 50 мл с компенсирующим раствором добавляют 1 мл 100 % - ной перекиси водорода и продолжают, как при построении калибровочного графика. [5]
Оптические плотности всех растворов, в том числе оптическая плотность компенсирующего раствора, должны измеряться относительно воды. [6]
Смешанный реактив приготавливают перед анализом в необходимом количестве из расчета на одно определение смеси 0 5 мл компенсирующего раствора, 0 5 мл раствора крахмала, 0 15 мл титанового желтого, 0 1 мл гидроксиламина и 0 75 мл воды. Смесь перемешивают и в таком виде используют в день ее приготовления. [7]
Основан на методе поддержания динамического равновесия между составом жидкости и газа в сосуде, который непрерывно продувается воздухом и пополняется компенсирующим раствором хлористого бутила. Погрешность приготовления микроконцентраций сильно зависит от давления пара при установленной температуре, от погрешности поддержания температуры, а также от концентрации вводимого раствора. Сосуд с жидкостью ( водой) играет роль абсорбционной емкости, сглаживающей колебания выходной концентрации. При этом снижаются требования по обеспечению-точной дозировки и поддержанию скорости воздуха через барботер. Непрерывное введение в сосуд разбавленных растворов позволяет получать ПаВС с концентрациями хлористого бутила около 1 10 - % в течение нескольких десятков часов. [8]
Мешающее определению магния влияние алюминия и марганца устраняется выведением этих ионов в значительном количестве в вытяжки и стандартные растворы с компенсирующим раствором. [9]
Оптическую плотность испытуемого раствора необходимо измерять с компенсирующим раствором, приготовленным из отдельной пробы, но без раствора нитрозо - К-соли. [10]
Хром при содержании более 0 25 % мешает анализу. Если хрома не более 5 %, эту трудность можно преодолеть, используя компенсирующий раствор хрома, приготовленный из отдельной пробы, как описано в методике, но без добавки раствора нитрозо - К-соли. [11]
Оставшийся раствор разбавляют холодной концентрированной серной кислотой до объема 100 мл и используют в качестве компенсирующего раствора. К 50 мл раствора из бюретки медленно, по каплям добавляют 5 0 мл холодной перекиси водорода, осторожно перемешивая раствор. Продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [12]
Небольшие колебания кислотности и количества периодата не оказывают большого влияния на оптическую плотность раствора. Максимум оптического поглощения для иона перманганата наблюдается при 525 нм, а окраска устойчива в течение длительного времени. Для введения поправки на оптическое поглощение присутствующими окрашенными ионами, в частности медью, никелем, кобальтом, хромом и железом, готовят компенсирующий раствор, восстанавливая перманганат в анализируемом растворе несколькими каплями слабого раствора нитрита натрия, а затем измеряют оптическую плотность этого раствора. Если в растворе присутствует хром, количество добавляемого нитрита должно быть минимальным, чтобы избежать восстановления бихромата. [13]
Как показали контрольные опыты, анализу не мешает до 20 % олова или марганца, 10 % алюминия, 5 % меди, 1 % ниобия или вольфрама. Допускается содержание в пробе до 10 % молибдена, но после растворения пробы раствор окисляют азотной кислотой, а затем упаривают с добавкой серной кислоты. В присутствии более 1 % хрома, 2 5 % никеля и 5 % ванадия результаты определения железа оказываются завышенными, если не применять компенсирующего раствора. [14]
Титан в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии при содержании этого элемента ниже 0 005 % обычно определяют спектральными методами ( см. стр. Фотометрический метод, основанный на образовании в кислом растворе пертитановой кислоты, предназначен главным образом для контроля результатов спектрального анализа и применяется для анализа проб, содержащих 0 004 - 0 1 % титана. Для внесения поправки на присутствие железа и других окрашенных ионов в качестве компенсирующего раствора используют аликвотную часть анализируемого раствора, но без добавки перекиси водорода. [15]