Cтраница 1
Нейтрализованный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и объем раствора доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 25 мл и вносят в мерный цилиндр емкостью 100 мл с пробкой на шлифе, приливают 10 мл 20 % - ного раствора Na2S04, 10 мл раствора смешанного кислого индикатора и 15 мл хлороформа. После тщательного перемешивания раствор титруют 0 005 М раствором Hyamine 1622, как описано в разд. [1]
Нейтрализованные растворы переносят в делительные воронки, прибавляют 10 мл бутанона и встряхивают в течение 1 - 2 минут. После расслаивания смеси нижний солевой раствор выливают через кран воронки, а бутаноновый слой пробы сливают через верх делительной воронки в пробирку с притертой пробкой. Бутаноновый слой раствора для стандартной шкалы переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят бутаноном до метки. В 1 мл этого раствора содержится 10 мкг бензола. [2]
Нейтрализованный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 мл раствора тирона и доливают буферным раствором до метки. [3]
Нейтрализованный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 0 5 - 1 мл ( в зависимости от предполагаемого содержания бора) 0 5 % - ного водного раствора бриллиантового зеленого и точно 5 мл бензола. Смесь взбалтывают 1 - 2 мин и после расслаивания тщательно отделяют водный слой, сливая вместе с ним 0 5 - 1 мл бензольного экстракта. Оставшийся бензольный слой переносят в сухую пробирку и дают постоять до исчезновения мути. Затем измеряют интенсивность окраски на фотоколор иметре ФЭК-Н-57 в кювете с толщиной слоя 0 5 см, пользуясь светофильтром с эффективной длиной волны 610 ммк. Содержание бора рассчитывают по калибровочной кривой. [4]
Нейтрализованный раствор переносят в делительную воронку и динитробензол дважды извлекают ацетоном, приливая к пробе по 10 мл ацетона. Отбирают 10 мл ацетона, полученного после извлечения динитробензола, и помещают в колориметрическую пробирку. [5]
Для экстрагирования половину нейтрализованного раствора переносят в делительную воронку и извлекают 10 см3 эфира; эфирную вытяжку выливают через сухой фильтр в колориметрическую пробирку, фильтр промывают небольшим количеством эфира, сливаемым в ту же пробирку, после чего эфир испаряют на подогретой до 30 водяной бане. [6]
Навеску 2-нафтиламин - 5-сульфокислоты ( около 1 1 г) кипятят со смесью 600 мл воды и небольшого количества разбавленной H. Нейтрализованный раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл и, после охлаждения, содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют. [7]
Сернокислый раствор, содержащий до 2 мкг бора в объеме до 5 мл, помещают в стакан из полиэтилена или платины, вводят 2 мл 2 М раствора фторида аммония и оставляют на 30 мин. Затем вводят 1 - 2 капли раствора бриллиантового зеленого и нейтрализуют кислоту раствором уротропина до перехода желтой окраски индикатора в голубовато-зеленую. Нейтрализованный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 0 5 - 1 мл ( в зависимости от предполагаемого содержания бора) раствора бриллиантового зеленого, перемешивают и затем прибавляют 5 мл бензола. Содержимое воронки взбалтывают в течение 1 - 2 мин и после расслаивания отделяют водный слой, сливая вместе с ним 0 5 - 1 мл бензольного экстракта. Оставшийся бензольный слой переносят в сухую пробирку и дают постоять до исчезновения мути. Затем наливают в кювету с толщиной слоя 0 5 см и измеряют оптическую плотность при 610 им. Параллельно ведут холостой опыт со всеми реактивами, но без бора, и полученный экстракт используют в качестве раствора сравнения. Содержание бора находят по калибровочному графику. [8]
После выпаривания в охлажденный раствор добавляют 50 мл дистиллированной воды и для гидролиза частично образовавшегося дифосфата до фосфата раствор кипятят в течение 5 - 10 мин, оставляя в стакане 30 - 35 мл раствора. Стакан снимают с плитки, охлаждают и при перемешивании из бюретки приливают водный раствор аммиака до прекращения бурной реакции нейтрализации. Затем к раствору прибавляют каплю фенолфталеина и продолжают нейтрализацию раствором аммиака до появления слабо-розового окрашивания. Нейтрализованный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, стакан промывают 10 мл дистиллированной воды и промывную воду присоединяют к основному раствору. [9]