Cтраница 1
Полученный раствор сушат сернокислым натрием и выпаривают под уменьшенным давлением; остающийся светложелтый сироп застывает после внесения затравки. [1]
Затем раствор дважды быстро промывают эфиром, подкисленном осаждают меркаптан и извлекают его эфиром. Полученный раствор сушат над Na2SOa и отгоняют эфир. Остающееся масло медленно кристаллизуется. После перекристаллизации ия игсгсмы спирт - вода получают 10 - 11 я ( 80 % от теоретического а-меркапто-а-фенн. [2]
Отслоившийся в дистилляте о-анизидин отделяют в делительной воронке, а водный раствор извлекают 200 мл эфира; вытяжку присоединяют к основной порции о-анизидина. Полученный раствор сушат над едким кали, переносят в перегонную колбу емкостью 500 мл, отгоняют эфир на водяной бане и перегоняют о-анизидин, собирая фракцию, кипящую в интервале 218 - 228, в виде светло-желтого масла. [3]
Отслоившийся в дистилляте о-анизидин отделяют в делительной воронке, а водный раствор извлекают 200 мл эфира; вытяжку присоединяют к основной порции о-анизидина. Полученный раствор сушат над едким кали, переносят в перегонную колбу емкостью 500 мл, отгоняют эфир на водяной бане и перегоняют о-анизидин, собирая фракцию, кипящую в интервале 218 - 228 С, в виде светло-желтого масла. [4]
Затем реакционную смесь промывают 5 % раствором НС1 ( 2 х 25 мл), 5 % раствором NaHC03 ( 2 х 25 мл) и водой. Полученный раствор сушат, фильтруют и упаривают. [5]
В три трубки Кариуса ( диаметр 25 мм, длина 61 см) помещают в общей сложности 69 5 г 2 - М М - диметиламино-4 - метилпиримидина и 11 25 г параформальдегида и трубки нагревают в течение 24 час. Содержимое трубок извлекают хлороформом, полученный раствор сушат сернокислым натрием, фильтруют, отгоняют хлороформ, а остаток перегоняют в вакууме. [6]
Экстрагирование занимает от 15 до 20 час. Объем эфирных вытяжек доводят до 1 л; полученный раствор сушат над 4 - 5 г гранулированного едкого натра, фильтруют, а затем эфир отгоняют на паровой бане. Остаток при охлаждении закристаллизовывается. [7]
Из эфирных вытяжек извлекают бензиловый спирт. Для этого в делительной воронке встряхивают дважды объединенные эфирные вытяжки с 5 мл 40 % - ного раствора гидросульфита натрия для удаления непрореагировавшего беизальдегида. Затем водный слой отделяют и отбрасывают Эфирный раствор в маленькой делительной воронке промывают водным раствором карбоната натрия ( для нейтрализации сернистой кислоты, следы которой могут присутствовать в растворе гидросульфита натрия) Полученный раствор сушат безводным сульфатом натрия Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир на водяной бане. Затем, заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют бензиловый спирт, нагревая колбу через асбестовую сетку коптящим пламенем горелки. Собирают фракцию при температуре кипения 206 С. [8]
Результат операции зависит от качества ацетона; продажные сорта реагируют лучше всего, очищенные и вполне чистые - хуже. Раствор отфильтровывают от неизменившейся галактозы и смешивают с 50 % - ным раствором едкого кали до значительного просветления и щелочной реакции. Затем удаляют сернокислый калий, фильтрат концентрируют до V первоначального объема и выпаривают под уменьшенным давлением до сиропа. Этот последний растворяют в эфире, полученный раствор сушат углекислым калием, фильтруют и выпаривают. [9]
Hi и 45 мл пиридина охлаждают в течение нескольких минут смесью льда с солью, после чего добавляют 16 0 г n - бромбензосульфохлорида. После перемешивания охлажденной реакционной смеси при помощи магнитной мешалки в течение 1 часа вливают ее в смесь 56 мл концентрированной соляной кислоты и 225 мл льда и воды. Получающееся при этом тяжелое маслянистое вещество экстрагируют 110 мл гексана, после чего полученный раствор сушат, фильтруют и охлаждают сухим льдом. [10]
В 1-литровую колбу помещают 500 г ( 3 85 мол. После этого добавляют 152 г ( 2 мол. Охлаждение реакционной смеси продолжают еще в течение б час. К концу этого времени образуются два слоя: нижний слой-маслянистый, и верхний - водный. Оба слоя разделяют и водный слой экстрагируют 50 мл эфира. Эфирный раствор добавляют к маслянистому слою и полученный раствор сушат 30 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток в количестве около 500 г разбавляют равным объемом спирта и тщательно охлаждают льдом. Затем через реакционную смесь Пропускают ток аммиака до насцщения. [11]
В 1-литровую колбу помещают 500 г ( 3 85 мол. После этого добавляют 152 г ( 2 мол. Охлаждение реакционной смеси продолжают еще в течение б час. К концу этого времени образуются два слоя: нижний слой - маслянистый, и верхний - водный. Оба слоя разделяют и водный слой экстрагируют 50 мл эфира. Эфирн раствор добавляют к маслянистому слою и полученный раствор сушат 30 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток в количестве около 500 г разбавляют равным объемом спирта и тщательно охлаждают льдом. Затем через реакционную смесь пропускают ток аммиака до насыщения. [12]