Cтраница 2
Полученную смесь взбалтывают в течение нескольких минут с небольшим объемом буфера и образовавшуюся пасту промывают буфером на воронке Бюхнера. Смесь переносят небольшим количеством буфера в колонку и промывают стартовым раствором. [16]
В круглодонную кочбу с обратным холодильником загружают технический диацетилморфин и трехкратное количество гштта. Колбу со смесью нагревают на водяной бане до растворения осадка, затем стартовый раствор кипятят с животным или активированным углем полчаса и далее фильтруют через горячую воронку. Горячий раствор помешивают стеклянной палочкой для выделения диацетилморфин. [17]
Ксантогеновокислые щелочи редко применяются в качестве реактива на соли окиси меди; наоборот, соли окиси меди служат реактивом на соли ксантогеновой кислоты. Чаще же всего солями окиси меди пользуются для открытия сернистого углерода в газовых смесях, для чего газ - пропускают через стартовый раствор едкого натра; в присутствии сернистого углерода образуется ксантогенат натрия, присутствие которого ( после нейтрализации уксусной кислотой) констатируют при помощи соли окиси меди. [18]
Оставшийся непрогидрированным метилдиэтилэтилен присоединяет далее водород с очень малой скоростью - значительно меньшей, чем в индивидуальном виде. Из всего сказанного следует предположение, что активные центры палладия блокируются преимущественно углеводородами, содержащими бензольное ядро, что приводит к снижению активности катализатора по отношению к метилдиэтилэтилену. Специальными опытами подтверждена справедливость такого предположения и показан о, что скорость гидрирования олефина, например нонена-4, значительно снижается при добавлении в стартовый раствор его бензола. Добавление более сложных ароматических углеводородов, например изобутилбензола, оказывает еще более сильное замедляющее действие. [19]
Объем образца можно варьировать, однако нанесение слишком больших объемов занимает много времени. Оптимальным, пожалуй, является объем от 0 1 до 0 5 мл. Раствор над смолой удаляют и образец вводят соответствующей пипеткой с помощью сжатого азота. Остатки наносимого образца трижды смывают со стенок колонки стартовым раствором круговыми движениями пипетки. [20]
Указанные количества НК растворяют в нескольких миллилитрах забуференной воды и объем доводят до 50 мл стартовым раствором. Может быть взят отдиализован-ный раствор НК после их препаративного выделения. [21]