Cтраница 2
Отбирают в две кварцевые пробирки по 10 мл полученного раствора, добавляют совочком приблизительно 5 мг смеси хлористого калия с флуорек-соном, перемешивают и титруют раствором комплексона III до тех пор, пока интенсивность флуоресценции при освещении раствора ультрафиолетовым светом не станет равной примерно / ю начальной интенсивности флуоресценции. После перемешивания раствора контролируют правильность добавления комплексона III. Для этого к 10 мл полученного раствора щелочи в кварцевой пробирке добавляют совочком смесь хлористого калия с флуо-рексоном. Если флуоресценция полученного раствора больше, чем в двух предыдущих пробирках, к приготовленному раствору щелочи добавляют раствор комплексона III и вновь контролируют, как описано выше, интенсивность его флуоресценции. [16]
NaOH требуется 2 3 г металлического натрия и 46 см3 этилового спирта. Окисленный слой поверхности куска натрия срезают ножом, затем с помощью фильтровальной бумаги тщательно удаляют керосин. Спирт вливают в небольшую круглую колбу и нагревают на водяной бане. В кипящий спирт постепенно вносят нарезанный тонкими пластинками металлический натрий. Вначале реакция протекает очень бурно, происходит обильное выделение водорода и паров спирта. Колба должна быть прикрыта часовым стеклом. С течением времени реакция ослабевает, выделяется обильный белый осадок алкоголята натрия; небольшое количество натрия остается нерастворенным, и для его полного растворения нужно добавить еще 10 - 20 см3 спирта. По окончании реакции натрия со спиртом в колбу вливают пробирками дистиллированную воду, совершенно не содержащую угольной кислоты. Алкоголь почти весь выкипает и для того, чтобы его окончательно удалить, кипячение раствора продолжают при од новременном пропускании струи свободного от углекислого rasi воздуха до тех пор, пока не исчезнет запах спирта. Приготовленный раствор щелочи быстро вливают в бутыль с дистиллированной водой, не содержащей угольной кислоты. При хранении раствора соблюдают меры предосторожности от поглощения им углекислого газа из воздуха. Титр раствора едкого натра устанавливают, как описано выше. [17]