Cтраница 3
Можно изготавливать весьма тонкие пленки, испаряя на очень чистой плоской поверхности раствор ацетата целлюлозы в ацетоне с добавкой небольшого количества уксусной кислоты или, еще лучше, этил-лактата. Этот тяжелый, медленно испаряющийся растворитель позволяет избежать окклюдирования водяных паров, придающих пленкам белый цвет и делающих их менее прозрачными. Можно ускорить получение нужного раствора путем кипячения его в течение нескольких часов в колбе с вертикальным холодильником. Раствор, бывший до тех пор слегка мутным, проясняется, приобретая соломенно-желтый цвет; в таком виде он наиболее подходит для работы. [31]
В лабораторных условиях часто берут избыток пропитывающего раствора, и тогда максимальная концентрация активного компонента зависит от концентрации раствора. Если весь растворитель испарить мгновенно, то растворенное вещество может равномерно отложиться на поверхности носителя. Однако из-за наличия капиллярных сил и распределения пор носителя по размерам растворитель испаряется медленно, и активный компонент распределяется неоднородно. Для получения высоких концентраций активной фазы проводят несколько последовательных циклов пропитки и высушивания. Когда желательно, чтобы количество жидкости было достаточно для запол нения пор носителя, используют метод увлажнения. Метод заключается в том, что носитель откачивают и при перемешивании на него разбрызгивают нужный раствор. Объем раствора не должен быть больше, чем абсорбционная емкость носителя. Высокая концентрация активной фазы на внешней поверхности частиц носителя может быть получена путем пропитки носителя раствором соли и последующего осаждения гидроксида около устьев пор носителя. [32]
Отверстие, естественно, должно быть шире диаметра пипетки, которой будут отбирать пробы. В качестве инструмента для надреза можно использовать диск из абразивного материала, приводимый во вращение при помощи электромотора. Далее, на место надреза надевают нихромовую проволоку диаметром 0 5 - 1 мм, подсоединенную к источнику электрического тока, и включают ток. Верхняя часть ампулы должна легко отделиться. Удовлетворительные результаты дает также прикосновение к месту надреза ампулы раскаленной докрасна стеклянной палочкой - и в этом случае ампула раскалывается точно по надрезу. При хорошей тренировке вся операция вскрытия занимает 20 - 30 сек. Затем, с помощью пипетки со шприцем в подготовленную колбу ( наполненную предварительно на одну треть водой или нужным раствором) отбирают ранее рассчитанное количество исходного радиоактивного раствора; оставшийся в ампуле исходный раствор таким же способом переливается в заранее приготовленную и снабженную этикеткой ампулу с притертой пробкой; эта ампула перекладывается с помощью щипцов в контейнер и уносится в хранилище, где находится до следующего опыта. [33]