Нитритный раствор
Cтраница 1
Нитритный раствор после отделения родия обрабатывают НС1, выпаривают досуха, остаток растворяют в горячей воде и снова выпариваают с НС1 для полного удаления окислов азота и получения хлоридов. [1]
Иногда стандартный нитритный раствор приготовляется более слабым, чем указано. Но растворы с меньшей концен трацией азота нитритов мало устойчивы. Разбавлением основного стандартного раствора в 10 или 20 раз получают рабочие стандартные растворы, 1 мл которых содержит 0 01 мг или 0 005 мг азота нитритов. [2]
Если горячий нитритный раствор нейтрализовать едким натром по тимолфталеину ( рН 10) ( или, что практически равноценно, но удобнее, по тимоловому синему) до изменения желтой окраски в синюю, индий, медь, цинк, никель, кобальт, марганец, хром и железо количественно осаждаются и отделяются4 таким образом от платиновых металлов, за исключением палладия, комплексное соединение которого в этих условиях неустойчиво. Переосаждением осадок освобождается от следов платиновых металлов, кроме палладия; последний затем легко отделяется осаждением диметилглиоксимом. [3]
Если горячий нитритный раствор нейтрализовать едким натром по тимолфталеину ( рН - 10) ( или, что практически равноценно, но удобнее, по тимоловому синему) до изменения желтой окраски в синюю, индий, медь, цинк, никель, кобальт, марганец, хром и железо количественно осаждаются и отделяются1 таким образом от платиновых металлов, за исключением палладия, комплексное соединение которого в этих условиях неустойчиво. Переосаждением осадок освобождается от следов платиновых металлов, кроме палладия; последний затем легко отделяется осаждением диметилглиоксимом. [4]
 |
Схема производства нитрата натрия из нитрит-нитратных щелоков. [5] |
Инверсию нитритного раствора можно производить только окислами азота, без применения азотной кислоты; этот метод применяется редко из-за технических неудобств. [6]
Преимущество нитритного раствора в том, что его можно неограничено долго хранить. При титровании присутствие хлорноватокислых солей и солей окиси железа не мешает; присутствие аммиака очень вредно. [7]
Из нитритного раствора III осаждают палладий диметил-глиоксимом ( см. гл. Глиоксимин палладия растворяют в царской водке, удаляют HNO3 выпариванием с НС1 и определяют палладий колориметрическим методом ( см. гл. [8]
Из нитритного раствора III осаждают палладий диметил-глиоксимом ( см. гл. Глиоксимин палладия растворяют в царской водке, удаляют НМО3 выпариванием с НС1 и определяют палладий колориметрическим методом ( см. гл. [9]
В нитритном растворе, после отделения золота и железа, осаждают палладий диметилглиоксимом. Для отделения от платины осадок растворяют в царской водке и снова осаждают палладий диметилглиоксимом. Затем глиоксимин палладия отфильтровывают, промывают горячей водой, высушивают, осторожно прокаливают, восстанавливают в токе водорода, охлаждают в токе углекислоты и взвешивают металлический палладий. [10]
В нитритном растворе, после отделения золота и железа, осаждают палладий диметилглиоксимом. Для отделения от платины осадок растворяют в царской водке и снова осаждают палладий диметилглиоксимом. Затем глиоксимин палладия отфильтровывают, промывают горячей водой, высушивают, осторожно прокаливают, восстанавливают в токе водорода, охлаждают в токе углекислоты и взвешивают металлический палладий. [11]
В колбе Эрленмейера емкостью 750 мл растворяют при нагревании до - 80 С от 1 4 до 1 5 г бромата серебра в 100 мл воды и НО мл 2N уксусной кислоты. Затем при этой же температуре приливают по каплям из капельной воронки нитритный раствор ( 1 г в 200 мл воды) при помешивании. При этом образуется слегка окрашенный зеленоватый осадок бромида серебра. После промывания воронки медленно добавляют еще 30 мл серной кислоты ( 1: 4) при 85 С. При взбалтывании и дальнейшем нагревании до 90 С раствор осветляется. Сразу же желтый осадок отфильтровывается через стеклянный фильтр Гуча, отмывается от избытка бромата примерно 1 л нагретой до кипения воды, высушивается при 130 С и взвешивается. [12]
Избыток азотной кислоты и перемешивание реакционной смеси воздухом также ускоряют процесс. Кислород воздуха окисляет выделяющуюся при инверсии окись азота в двуокись; двуокись азота действует инвертирующим образом, подобно азотной кислоте. Инверсию нитритного раствора можно производить только окислами азота, без применения азотной кислоты этот метод применяется редко из-за ряда технических неудобств. [13]
Скорость процесса увеличивается с повышением температуры, так как при этом ускоряется распад свободной азотистой кислоты, вытесняемой из нитрита натрия азотной кислотой, и равновесие реакции сдвигается направо. Избыток азотной кислоты и перемешивание реакционной смеси воздухом также ускоряют процесс. Кислород воздуха окисляет выделяющуюся при инверсии окись азота в двуокись; двуокись азота действует инвертирующим образом подобно азотной кислоте. Инверсию нитритного раствора можно производить только окислами азота, без применения азотной кислоты; этот метод применяется редко из-за ряда технических неудобств. [14]
Страницы: 1