Cтраница 4
Профильтрованный раствор, в котором при охлаждении выпали кристаллы, нагреть до растворения и стакан охладить в снегу или струей водопроводной воды. Выпавшие кристаллы отсосать, снять с воронки, отжать досуха на фильтровальной бумаге и высушивать на воздухе в течение 20 мин. Высушивание можно считать законченным, если мелкие кристаллики не прилипают к сухой стеклянной палочке. [46]
Профильтрованный раствор, в котором при охлаждении выпали кристаллы, нагреть до растворения и стакан охладить в снегу или струей водопроводной воды. Выпавшие кристаллы отсосать, снять с воронки, отжать досуха на фильтровальной бумаге и высушивать на воздухе в течение 20 мин, изредка перемешивая их стеклянной палочкой. Высушивание можно считать законченным, если мелкие кристаллики не прилипают к сухой стеклянной палочке. [47]
Профильтрованный раствор ( фильтрат) переносят в мерный стакан емкостью 0 5 л и разбавляют водой до 300 мл. Стакан ставят на электрическую плитку с асбе-стированной сеткой и при несильном нагревании приливают насыщенный раствор хлорида аммония до полного осаждения гидроксида алюминия. Нагревание применяется для более полного осаждения. Образовавшийся осадок гидроксида алюминия отфильтровывают на воронке Бюхнера с колбой Бунзена емкостью 1000 мл. Осадок на фильтре 2 - 3 раза промывают дистиллированной водой. После этого фильтр с осадком осторожно вынимают и помещают в предварительно взвешенный тигель. [48]
Профильтрованный раствор, в котором при охлаждении выпали кристаллы, нагреть до растворения и стакан охладить в снегу или струей водопроводной воды. Выпавшие кристаллы отсосать, снять с воронки, отжать досуха на фильтровальной бумаге и высушивать на воздухе в течение 20 мин, изредка перемешивая их стеклянной палочкой. Высушивание можно считать законченным, если мелкие кристаллики не прилипают к сухой стеклянной палочке. [49]
Профильтрованный раствор 1 г ( 3 2 ммоль) иодида золота ( I) в 200 мл жидкого аммиака добавляют к раствору 0 35 г ( 2 5 ммоль) фенилэтинилка-лия в 150 мл жидкого МНз. После кратковременного вскипания образуются мелкие лимонно-желтые кристаллы фенилэтинилзолота ( 1), которое после фильтрования, четырехкратного промывания жидким аммиаком ( порциями по 80 мл) и трехчасового высушивания в высоком вакууме при комнатной температуре получают практически с количественным выходом. Реакцию следует проводить в закрытой аппаратуре при тщательном исключении доступа влаги, а реакционную смесь следует защищать от прямого попадания света. [50]
Профильтрованный раствор обрабатывают раствором, содержащим 5 г CuSCu-SHaO в 15 мл воды, и в смесь пропускают SOj. При этом выпадает светло-красный осадок, который фильтруют с отсасыванием, промывают водой и высушивают при 100 С. [51]
Профильтрованный раствор снова помещают в круглодонную колбу емкостью-100 - 150 -мл и в вакууме отгоняют растворитель, нагревая колбу в масляной бане. [52]
Схема приготовления раствора сульфата алюминия. [53] |
Профильтрованный раствор поступает в сборную емкость 5, выложенную изнутри свинцом для защиты от коррозии. [54]
Профильтрованный раствор моио аз о красителя смешивают с 22 мл 20 % - ного раствора нитрита натрия ( 30 % - иый избыток) и из капельной воронки прибавляют но каплям к хорошо размешиваемой охлажденной до 10 ( но не ниже) смеси 30 мл концентрированной соляной кислоты и 150 мл воды. [55]
Профильтрованный раствор гидроксиламина, полученный прибавлением избытка спиртового - раствора этилата натрия к 1 г солянокислого гидроксиламина, смешивают с I r да-диийтробензола. Выделившийся осадок тотчас же растворяют прибавлением воды и раствор сильно охлаждают. При этом выпадает 2 4 - Динитро-1 3-диаминобензол с 90 % - ным выходом. [56]
Профильтрованный раствор сульфанилата собирают в монте-жю. Осевший в отстойнике осадок угля и извести спускают на другой нутч-фильтр. Фильтрат из этого нутч-фильтра смешивают с раствором сульфанилата в монтежю. [57]
Профильтрованный раствор моноазокрасителя смешивают с 22 мл 20 % - ного раствора нитрита натрия ( 30 % - ный избыток) и из капельной воронки прибавляют по каплям к хорошо размешиваемой охлажденной до 10 ( но не ниже) смеси 30 мл концентрированной соляной кислоты и 150 мл воды. Целесообразно сначала за один прием добавить около десятой части раствора красителя и дожидаться, пока реакция диазотирования полностью не закончится, что определяют по изменению окраски от фиолетовой до коричневой. Если реакция начата таким образом, то при дальнейшем добавлении раствора красителя она протекает легко и быстро и заканчивается приблизительно через 2 часа. Проба полностью и правильно продиазотированного моноазокрасителя после сочетания с ( 3-нафтолом в содовом растворе дает глубокую и чистую фиолетовую окраску. Если еще имеется непродиазотированный краситель, то получается грязный сильно красноватый оттенок. В этом случае добавляют к раствору соли диазония еще 2 - 3 мл 20 % - ного раствора нитрита натрия и в течение некоторого времени перемешивают. После окончания реакции диазосоединение высаливают поваренной солью ( 15 % от объема жидкости), добавляют несколько кусочков льда, фильтруют и осадок трижды промывают 15 % - ным раствором поваренной соли, чтобы полностью удалить избыточную азотистую кислоту. [58]