Cтраница 3
К 1 - 10 мл сточной или 20 - 30 мл природной воды прибавляют 2 мл 10 % - ного раствора NaOH, 2 мл 50 % - ного раствора KSCN, 30 мл НС1 ( 1: 1), 10 капель свежеприготовленного раствора Ti2 ( S04) 3 [ 1 объем продажного раствора Ti2 ( SO4) 3 разбавляют 9 объемами НС1 ( 1: 1) ] и разбавляют НС1 ( 1: 1) до объема 50 мл. Измеряют оптическую плотность раствора. [31]
Для получения этого буферного раствора применяют реактив особой чистоты. Продажный раствор аммиака очень часто содержит небольшие количества щелочноземельных металлов, поэтому целесообразно пользоваться свежеприготовленным раствором аммиака, получая его пропусканием в воду газообразного аммиака из баллона. [32]
Для очистки продажного раствора аммиака от органических оснований его смешивают с 1 - 2 % раствором перманга-ната калия и перегоняют. Газообразный аммиак промывают концентрированным раствором едкого натра ( 1: 1) и насыщают им ( при охлаждении льдом) судебнохимически чистую дистиллированную воду. Для очистки продажного водного раствора аммиака от мышьяка, что особенно важно в судебнохимическом анализе, можно пользоваться гидратом окиси железа. Для этого смешивают равные объемы 2 5 % раствора аммиака и 22 % раствора железных квасцов, взбалтывают, осаждают гидрат окиси железа, осадок промывают холодной водой, затем сильно и долго взбалтывают с исследуемым аммиаком и спустя час профильтровывают. [33]
К 1 л воды приливают 100 мл соляной кислоты ( d 1 19), нагревают смесь до кипения и кипятят ее до удаления воздуха. После охлаждения приливают соответствующее количество продажного раствора хлорида титана ( III) и разбавляют смесь прокипяченной водой до объема 2000 мл. Через 2 суток сливают раствор с осадка титановой кислоты, выделяющегося в небольшом количестве, в склянку прибора для титрования, в которой его хранят в атмосфере водорода. [34]
К 1 л воды приливают 100 мл соляной кислоты ( d 1 19), нагревают смесь до кипения и кипятят ее до удаления воздуха. После охлаждения приливают соответствующее количество продажного раствора хлорида титана ( 111) и разбавляют смесь прокипяченной водой до объема 2000 мл. Через 2 суток сливают раствор с осадка титановой кислоты, выделяющегося в небольшом количестве, в склянку прибора для титрования, в которой его хранят в атмосфере водорода. [35]
Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 200 мл 17 5 % H2SO4, 40 мл 35 % продажного раствора формалина, 10 г аценафтенхинонмонооксима. Охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок, промывают его на фильтре водой 5 раз по 10 мл до отрицательной реакции по БК. Стакан на 250 мл с мешалкой помещают на электроплитку. [36]
Наилучшими стабилизаторами оказались спирт, эфир, камфора, ментол и тимол, причем Кипгпет предпочитает спирт другим соединениям. Работы, проведенные Талботом и Муди [ 641 в 1892 г. по исследованию продажных растворов перекиси водорода, показали, что ни один такой раствор не подходит для аналитических целей вследствие содержания различных примесей и остатков кислот. [37]
Катализатор, палладированный уголь, был приготовлен по методу, который разработал Гартунг. К раствору 27 г кристаллического уксуснокислого натрия CHgCOONa ЗН2О в 100 -мл воды прибавляют 10 мл продажного раствора хлористого палладия, содержащего 0 1 г металла и около 0 05 г хлористого водорода в 1 мл. Затем к смеси прибавляют 9 г активированного березового угля и подвергают се гидрированию до тех пор, пока не прекратится поглощение водорода. Катализатор ( 10 г) отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, сушат, просасывая через воронку воздух в течение примерно получаса, и сохраняют в эксикаторе над хлористым кальцием. Палладиевые катализаторы, приготовленные по методике, приведенной в настоящем сборнике на стр. [38]
Вода, выделяющаяся при этерификации и полимеризации, вместе с водой, находящейся в диметилолмочевине, удаляется или азеотропной дистилляцией, или непрерывным декантированием. При достижении заданной степени этерификации и полимеризации, что определяют по растворимости и совместимости пробы, смолу нейтрализуют и концентрируют. Для получения продажного раствора смолы, содержащего 50 % смолы, 30 % бутанола и 20 % ксилола, первоначальный бутанольный раствор должен содержать 62 5 % смолы и 37 5 % бутанола. Если 100 частей этого раствора разбавить 25 частями ксилола, то получается рыночный продукт, отвечающий указанным выше требованиям. Из полученной смолы следует возможно полнее удалить воду и свободный формальдегид, так как они уменьшают стабильность, скорость отверждения и блеск отделочных эмалей. В общем готовый раствор смолы должен содержать не более 0 5 % воды и несколько меньшее количество свободного формальдегида. [39]
От хорошего стабилизатора требуется, чтобы он был активным в течение длительного времени даже в малых концентрациях, сохранял бы активность свойств при повышенных температурах и, если возможно, был бы применим не только в кислом растворе, но и в щелочном. Для таких областей применения, как медицина и косметика, желательно также, чтобы стабилизатор обладал приятными запахом и вкусом, не давал бы нерастворимых осадков, не был бы ядовитым и едким. Для устранения потерь активного кислорода почти по все продажные растворы перекиси водорода или продукты, выделяющие ее, вводят стабилизаторы. [40]