Cтраница 1
Основной раствор дитизона: в делительную воронку помещают 100 мл хлороформа, растворяют в нем 50 мг дитизона, прибавляют 200 мл дистиллированной воды и 5 - 10 мл концентрированного раствора аммиака. [1]
Основной раствор дитизона, 30 - 40 мг дитизона растворяют в. На извлечение дитизона затрачивается около 200 - 250 мл раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, прибавляют 50 - 100 мл хлороформа, подкисляют 1 % - ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизон переходит в слой органического растворителя. Чтобы избежать образования продуктов окисления дитизона при длительном стоянии щелочных растворов на воздухе, обработку аммиачных экстрактов кислотой проводят по возможности сразу после их получения. [2]
Экстрагируют 75 мл основного раствора дитизона равным объемом 1 % - ного раствора аммиака в бидистилляте. В, водный слой переходит аммонийная соль дитизона, а в слое органического растворителя остаются продукты его окисления, окрашенные в желтый цвет. После разделения слоев аммиачный раствор дважды промывают четыреххлористым углеродом, к аммиачному рас -, твору прибавляют 75 мл четыреххлористого углерода, смесь подкисляют разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой и встряхивают. Выделенный дитизон переходит в слой четыреххлористого углерода. После отделения водного слоя раствор дитизона промывают тщательным, встряхиванием со 100 мл бидистиллята. Отделяют водный слой, а слой четыреххлористого углерода разбавляют этим же растворителем до 150 мл. Раствор устойчив примерно одну неделю. Его сохраняют на холоду в темной склянке. [3]
Дополняют 50 мл основного раствора дитизона четыреххлористым углеродом до 100 мл. [4]
Экстрагируют 75 мл основного раствора дитизона равным объемом 1 % - ного раствора аммиака в бидистилляте. В водный слой переходит аммонийная соль дитизона, а в слое органического растворителя остаются продукты его окисления, окрашенные в желтый цвет. После разделения слоев аммиачный раствор дважды промывают четыреххлористым углеродом, к аммиачному раствору прибавляют 75 мл четыреххлористого углерода, смесь подкисляют разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой и встряхивают. Выделенный дитизон переходит в слой четыреххлористого углерода. После отделения водного слоя раствор дитизона промывают тщательным встряхиванием со 100 мл бидистиллята. Отделяют водный слой, а слой четыреххлористого углерода разбавляют этим же растворителем до 150 мл. Раствор устойчив примерно одну неделю. Его сохраняют на холоду в темной склянке. [5]
Дополняют 50 мл основного раствора дитизона четыреххлористым углеродом до 100 мл. [6]
Для получения дитизонатов ртути в обе воронки прибавляют по 10 мл ацетатного буфера, раствора комплексона ( III) и раствора роданида калия. В делительную воронку № 1 добавляют 10 мл 0 0005 % - кого раствора дитизона в хлороформе ( разбавленный в 50 раз основной раствор дитизона), а в воронку № 2 - 0 3 мл основного раствора дитизона и 20 мл дистиллированной воды. Содержимое обеих воронок встряхивают в течение 2 - 3 мин. После четкого разделения слоев хлороформный экстракт для удаления избытка свободного дитизона переносят в делительную воронку с 15 мл 5 % - ного раствора аммиака. Воронку энергично встряхивают до получения прозрачного нижнего слоя. Если хлороформный экстракт при этом имеет зеленоватую окраску, в воронку добавляют несколько капель 5 % - ного раствора аммиака. [7]
Для получения дитизонатов ртути в обе воронки прибавляют по 10 мл ацетатного буфера, раствора комплексона ( III) и раствора роданида калия. В делительную воронку № 1 добавляют 10 мл 0 0005 % - кого раствора дитизона в хлороформе ( разбавленный в 50 раз основной раствор дитизона), а в воронку № 2 - 0 3 мл основного раствора дитизона и 20 мл дистиллированной воды. Содержимое обеих воронок встряхивают в течение 2 - 3 мин. После четкого разделения слоев хлороформный экстракт для удаления избытка свободного дитизона переносят в делительную воронку с 15 мл 5 % - ного раствора аммиака. Воронку энергично встряхивают до получения прозрачного нижнего слоя. Если хлороформный экстракт при этом имеет зеленоватую окраску, в воронку добавляют несколько капель 5 % - ного раствора аммиака. [8]
Повторяют снова экстракцию с 10 мл дитизона и снова спускают слой СС14 во вторую воронку. Собранные экстракты во второй воронке встряхивают 1 / 2 мин. N НС1, и прибавляют 5 мл 40 % - ного раствора бромистого калия. Отделяют последний очень тщательно и, прибавив к водному слою 10 мл буферного раствора ( 150 г Na2HPO4 - f - 38 г К2СО3 в 1 л), титруют ртуть 0 004 % - ным раствором дитизона ( свежеприготовленным разбавлением основного раствора дитизона в 10 раз), прибавляя его из бюретки по 0 2 мл, непосредственно в делительную воронку и каждый раз после встряхивания отделяя оранжевый слой четыреххлористого углерода от водного раствора. Титрование считают законченным, как только слой СС14 окрашивается в ярко-розовый цвет. [9]
После окончания растворения прибавляют 5 - 10 мл дис-тиллированной воды и нейтрализуют избыток кислоты аммиаком ( 1: 5) до появления неисчезающей мути, которую растворяют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты. Повторяют снова экстракцию с 10 мл дитизона и снова спускают слой СС14 во вторую воронку. Собранные экстракты во второй воронке встряхивают 1 / 2 мин. N НС1, и прибавляют 5 мл 40 % - ного раствора бромистого калия. Отделяют последний очень тщательно и, прибавив к водному слою 10 мл буферного раствора ( 150 г Na2HPO4 - f - 38 г К2СО3 в 1 л), титруют ртуть 0 004 % - ным раствором дитизона ( свежеприготовленным разбавлением основного раствора дитизона в 10 раз), прибавляя его из бюретки по 0 2 мл, непосредственно в делительную воронку и каждый раз после встряхивания отделяя оранжевый слой четыреххлористого углерода от водного раствора. Титрование считают законченным, как только слой СС14 окрашивается в ярко-розовый цвет. [10]