Cтраница 1
Анализируемый нейтральный раствор ( около 1 мг Т1 в 1 мл) нагревают до 70 - 80 С, прибавляют к нему по 4 мл раствора аммиака на каждые 100 мл и по 10 мл 10 % - ного раствора хромата калия на каждые 100 мл. Осадок хромата таллия отделяют на стеклянном тигле № 3, перенося его на фильтр при помощи 1 % - ного раствора хромата калия, промывают 2 - 3 раза небольшими порциями этанола до исчезновения желтой окраски фильтрата, высуши-зают до постоянной массы при 120 - 130 С и взвешивают. [1]
К анализируемому нейтральному раствору, содержащему не более 0 1 г Re ( VII) в 50 мл, добавляют 1 мл конц. Для осаждения рения добавляют 7 - 8 мл раствора нитрона ( в полученном растворе должно содержаться 0 3 - 0 4 % нитрона в избытке), раствор перемешивают и охлаждают льдом. Осадок отстаивают в течение 2 час. Осадок отфильтровывают через фильтр с пористым дном, промывают 10 - 20 мл промывного раствора порциями по 3 - 5 мл. Захваченный осадком нитрон удаляют промыванием осадка 2 - 3 раза ледяной водой, насыщенной перронатом нитрона, порциями: по 2 - 3 мл. Осадок сушат 2 - 3 часа при 110 С и взвешивают. [2]
К анализируемому нейтральному раствору по возможности меньшего объема добавляют 0 05 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл 25 % - кого раствора ацетата аммония. Нагревают до кипения и добавляют небольшой избыток 10 % - ного раствора хромата аммония или калия. Охлаждают раствор до комнатной температуры и фильтруют через маленький стеклянный или пористый фарфоровый фильтровальный тигель ( или применяют фильтровальную трубочку, см. стр. Осадок промывают холодной водой до полного удаления избытка хромата. Осадок растворяют в 5 мл 4 и. Раствор колори-метрируют на приборе Дюбоска, сравнивая с подобным же раствором, содержащим сравнимое количество хромата бария, или определяют прозрачность на фотометре. При определении используют синий фильтр ( максимальное светопропускание менее 500 м л) или применяют свет с длиной волны 370 MI для обеспечения максимальной чувствительности. [3]
К капле анализируемого нейтрального раствора на предметном стекле прибавляют каплю разбавленной уксусной или разбавленной соляной кислоты и несколько кристаллов реактива. Спустя несколько минут ( если нужно, слегка подогревают), можно заметить образование чечевицеобразных кристаллов фторосиликата бария, часто расположенных крестообразно, пучками или розетками ( см. рис. 31, стр. [4]
К капле анализируемого нейтрального раствора в углублении капельной пластинки прибавляют каплю раствора реактива. В присутствии анионов сернистой кислоты происходит обесцвечивание красителя. [5]
К каждым 100 мл анализируемого нейтрального раствора ( кислые растворы нейтрализуют едким натром), в которых содержится не более 5 мг Са, приливают 10 мл раствора NaOH и, если необходимо, маскирующее вещество. Затем прибавляют к раствору индикатор и тотчас титруют до перехода красной окраски в фиолетовую. [6]
Приблизительно к 50 мл анализируемого нейтрального раствора, содержащего таллий в одновалент-ном состоянии ( для этого его восстанавливают сернистой кислотой или хлоридом гидроксиламина), добавляют 0 5 г цианида калия и 0 5 г цитрата аммония ( ср. Экстрагируют 4 раза 0 1 % - ным раствором дитизона в хлороформе, беря его каждый раз по 10 - 15 мл. Соединенные вытяжки промывают 20 - 50 мл аммиака ( 1: 1000) и промывную жидкость взбалтывают с несколькими миллилитрами раствора дитизона, чтобы выделить незначительные количества таллия, которые могут перейти в аммиачный раствор. Хлороформенные вытяжки выпаривают досуха в колбе Кьельдаля ( 100 мл) или же в небольшой конической колбе. К остатку добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, нагревают и прибавляют понемногу 30 % - ную перекись водорода, пока не будут разрушены все органические вещества. [7]
К 0 5 мл анализируемого нейтрального раствора прибавляют 2 капли 0 1 % - ного водного раствора КК, 1 каплю НС1 ( 1: 1), 2 - 3 капли ацетона и перемешивают. [8]
К 3 - 4 мл анализируемого нейтрального раствора добавляют не более 2 - 3 капель концентрированного раствора НС1, нагревают раствор до кипения и, не давая ему остыть, пропускают в него сероводород в течение 2 - 3 мин. Проверяют полноту осаждения, пропустив в прозрачный центрифугат сероводород, - раствор не должен мутнеть. [9]
В ячейку для титрования помещают 2 5 см3 анализируемого нейтрального раствора с концентрацией ЗО - ионов 5 - 10 - 3 М, прибавляют 17 5 см3 96 % - го этанола, 0 2 см3 1 10 - 2 / И NaF и перемешивают с помощью магнитной мешалки. [10]
Колонку диаметром 1 - 1 2 см, высотой 10 см заполняют 5 г воздушно-сухой смолы в Н - форме, пропускают через колонку анализируемый нейтральный раствор, содержащий не более 1 5 мг-экв солей, и затем элюируют литий 100 мл раствора 0 2 N НС1 в 30 % - ном метаноле. [11]
Анализируемый нейтральный раствор нитрата или ацетата свинца разбавляют до определенного объема, наливают в бюретку и титруют им титрованный раствор едкого натра, к которому предварительно прибавляют несколько капель 0 1 % - ного раствора флуоресцеина в спирте. В конце титрования осадок становится розовым. [12]
При определении европия помещают в небольшую делительную воронку 0 5 - 1 0 мл анализируемого нейтрального раствора, содержащего 0 5 мг анализируемых лантанидов в виде хлоридов, добавляют 0 2 мл 0 15 М раствора фенантроли-на, 0, Змл 0 3 М раствора салицилата натрия, 0 3 - 0 4 жл40 % - но-го раствора уротропина, разбавляют до 2 5 мл дистиллированной водой, перемешивают и дают постоять при комнатной температуре 5 мин. Экстрагируют дважды бензолом по 5 мл, объединяют экстракты и отфильтровывают в сухую пробирку через маленький сухой фильтр. Величину добавок целесообразно выбирать таким образом, чтобы одна из них примерно соответствовала содержанию европия в образце. [13]
При определении европия помещают в небольшую делительную воронку 0 5 - 1 0 мл анализируемого нейтрального раствора, содержащего 0 5 мг анализируемых лантанидов в виде хлоридов, добавляют 0 2 мл 0 15 М раствора фенантроли-на, 0, Змл 0 3 М раствора салицилата натрия, 0 3 - 0 4 мл40 % - но-го раствора уротропина, разбавляют до 2 5 мл дистиллированной водой, перемешивают и дают постоять при комнатной температуре 5 мин. Экстрагируют дважды бензолом по 5 мл, объединяют экстракты и отфильтровывают в сухую пробирку через маленький сухой фильтр. Величину добавок целесообразно выбирать таким образом, чтобы одна из них примерно соответствовала содержанию европия в образце. [14]