Анализируемый азотнокислый раствор
Cтраница 1
Анализируемый азотнокислый раствор, содержащий около 0 3 г висмута и свободный от соляной и серной кислот, осторожно прибавляют при непрерывном перемешивании к 50 мл титрованного ( 1 % - ного) раствора арсената калия KHaAsO находящегося в мерной колбочке на 100 мл, разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают осадок арсената висмута. Для определения избытка арсената к 50 мл фильтрата прибавляют 40 мл 25 % - ного раствора соляной кислоты и 1 г йодистого калия и титруют через 15 - 20 мин. Титр раствора мышьяковокислого калия устанавливают таким же образом по тиосульфату. Кроме висмута, Валентин определял аналогичным методом магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, свинец, марганец, никель, кобальт, алюминий и хром. [1]
Анализируемый азотнокислый раствор, содержащий около 50 мг серебра и 10000-кратное количество свинца и имеющий рН 1 4 - 2 4, пропускают через слой целлюлозы, смешанной с 8 % сульфида кадмия. Целлюлозу помещают в трубку диаметром 18 мм и высотой 150 мм, вставленную на резиновой пробке в стеклянный фильтрующий тигель. Нижний конец колонки прижимают к бумажному фильтру, лежащему на дне тигля. Анализируемый раствор пропускают со скоростью 5 мл / мин. Серебро осаждается в виде резкой черной зоны, а свинец проходит в фильтрат. Слой целлюлозы промывают 100 - 150 мл 0 01 N HNO3 и выдавливают из колонки. Осадок промывают 10 мл 10 % - ного раствора NH3 и немного водой. В этом растворе серебро можно затем определить весовым методом в виде AgCl или титри-метрически. Присутствие больших количеств железа ( Ш) приводит к частичному окислению CdS, вследствие этого серебро выделяется в виде сульфида неколичественно. [2]
К анализируемому азотнокислому раствору в центрифужной пробирке прибавляют 3 - 4 мг кристаллического пирогаллола или 2 - 3 капли его свежеприготовленного 4 % - ного раствора. [3]
К анализируемому азотнокислому раствору соли висмута ( содержащему около 5 % HNOs) прибавляют трех-или четырехкратный избыток раствора молибденовокислого аммония, раствор нейтрализуют по метиловому оранжевому и затем подкисляют 1 - 2 каплями 30 % - ной азотной кислоты. Раствор с осадком нагревают на маленьком пламени на асбестовой пластинке при непрерывном помешивании до образования хлопьев и после отстаивания осадка ( на что требуется несколько секунд) сливают прозрачный раствор через фильтр. Осадок промывают два раза декантацией 3 % - ным раствором сульфата аммония, затем промывают его на фильтре, растворяют в разбавленной серной кислоте и полученный раствор пропускают через редуктор Джонса при отсасывании. Восстановленный раствор сильно подкисляют серной кислотой и тотчас титруют перманганатом. [4]
К 2 мл анализируемого азотнокислого раствора в фарфоровой чашке прибавляют концентрированную H2S04, упаривают под ИК-лампой до появления паров SO3, охлаждают, разбавляют водой до 1 мл и дважды повторяют упаривание. Затем пробу переносят в прибор для восстановления, заполненный азотом, добавляют раствор 4 Л Й28О4 и пропускают азот в течение 30 мин. Добавляют три раза по 0 5 мл 4 N раствора H2SC4, содержащего 33 мг MnSC4, и титруют уран. После разбавления раствора до 1 Л H2SO4 титруют плутоний. N раствора Се ( 804) 2 соответствует 119 мг урана или 239 мг плутония. [5]
Для определения U ( VI) этим способом к порции анализируемого азотнокислого раствора, содержащей 3 - 40 мкг U, добавляют воду до объема 2 5 мл, вводят 3 0 MI НМОз, обработанной мочевиной, 0 5 мл 0 35 % - ного раствора арсеназо III и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 10 мм при 656 ммк относительно воды. Средняя ошибка определения г 2 1 %; продолжительность анализа 5 - 7 мин. [7]
Для определения U ( VI) этим способом к порции анализируемого азотнокислого раствора, содержащей 3 - 40 мкг U, добавляют воду до объема 2 5 мл, вводят 3 0 MI HNOs, обработанной мочевиной, 0 5 мл 0 35 % - ного раствора арсеназо III и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 10 мм при 656 ммк относительно воды. Средняя ошибка определения - 2 1 %; продолжительность анализа 5 - 7 мин. [9]
Анализируемый азотнокислый раствор, содержащий 0 2 г Bi и свободный от ионов СГ и S0 - , нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, затем добавляют 2 мл конц. К этому раствору прибавляют по каплям 50 мл нагретого до кипения 0 2 М раствора фосфата аммония, ( NHjjHPO, избегая его большого избытка и слишком высокой концентрации. [10]
Мозер и Максимович [971] создавали в анализируемом азотнокислом растворе при помощи бромид-броматной смеси такую величину рН, при которой висмут количественно осаждается в виде основной соли, а свинец, медь, цинк и кадмий остаются в растворе. [11]
Маюмдар и Сарма [909] показали, что висмут количественно осаждается фениларсоновой кислотой при рН 2 и выше. При рН3 пинк соосаждается с висмутом. К анализируемому азотнокислому раствору, не содержащему хлоридов и сульфатов, прибавляют 10 мл 1 % - ного раствора фениларсоновой кислоты в воде. Раствор нейтрализуют разбавленным аммиаком по тимоловому синему ( рН 2 - 3), разбавляют до 250 мл, нагревают до кипения при перемешивании, пока осадок не станет кристаллическим. Осадок отфильтровывают, промывают, высушивают и взвешивают. В фильтрате находятся Zn, Mn и другие элементы. [12]
Страницы: 1