Cтраница 1
Аммиачный раствор дитизона в присутствии цианида калия дает со следовыми количествами ионов свинца красный осадок. При этом условии реакция специфична, так как большинство мешающих тяжелых металлов маскируется. [1]
Аммиачный раствор дитизона промывают небольшими порциями ( по 10 мл) четыреххлористого углерода, пока он не начнет окрашиваться в зеленый цвет. [2]
В воронку к аммиачному раствору дитизона приливают 50 мл хлороформа, 4 мл соляной кислоты ( 1: 1) и по каплям избыток ее до кислой реакции, затем хорошо перемешивают. Дитизон переходит в хлороформ; раствор окрашивается в зеленый цвет. Слой хлороформа промывают два раза водой. Раствор дитизо-яа сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят хлороформом до метки и хорошо перемешивают. [3]
В воронку к аммиачному раствору дитизона приливают 50 мл хлороформа, 4 мл соляной кислоты ( 1: 1) и по каплям избыток ее до кислой реакции, затем хорошо перемешивают. Дитизон переходит в хлороформ. Слой хлороформа промывают два раза водой. Раствор дитизона сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят хлороформом до метки и хорошо перемешивают. [4]
Дитизон переходит в водно-аммиачный слой, а продукты окисления дитизона остаются в хлороформном слое, который отбрасывается. В аммиачный раствор дитизона, находящийся в делительной воронке, добавляют 100 мл свежеперегнанного чистого хлороформа и по каплям соляную кислоту ( 1: 1) до слабокислой реакции. [5]
Продукты окисления дитизона остаются в слое четыреххлористого углерода, придавая ему буро-желтый цвет. Загрязненный четыреххлористый углерод сливают из делительной воронки, а к аммиачному раствору дитизона прибавляют 50 мл чистого четыреххлористого углерода. Раствор подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, после чего воронку встряхивают. При этом дитизон переходит в слой четыреххлористого углерода, окрашивая его в зеленый цвет. После отделения водного раствора от раствора дитизона, последний многократно промывают дистиллированной водой и хранят под слоем сернистой кислоты в склянке из темного стекла. [6]
ССЦ и фильтруют в делительную воронку емкостью 300 мл, встряхивают со 120 мл разведенного аммиака ( 1 мл аммиака, уд. Окрашенный в желтый цвет слой ССЦ отделяют возможно полнее и тщательнее и раствор снова промывают 25 мл ССЦ. Приливают к аммиачному раствору дитизона 3 мл 25 % - ной НС1 и 100 мл толуола и встряхивают для получения толуолового раствора дитизона. Толуоловый раствор дитизона применяют для анализа. [7]
Очистку дитизона от примесей и от продуктов окисления производят следующим образом: 10 мг дитизона растворяют путем встряхивания в 50 мл четыреххлористого углерода в делительной воронке. В получившийся зеленый раствор дитизона добавляют 100 мл раствора аммиака ( 1: 200) и воронку снова встряхивают. В результате получается аммиачный раствор дитизона, окрашенный в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются в четыреххлористом углероде, который сливают из воронки. К аммиачному раствору дитизона приливают 50 мл чистого четыреххлористого углерода, раствор слегка подкисляют соляной кислотой и встряхивают, вследствие чего дитизон снова переходит в четыреххлористый углерод, окрашивая его в зеленый цвет. [8]
Дитизон переходит в аммиачный раствор. Дают раствору отстояться и слой СС14, окрашенный загрязнениями в слабо-желтый или слабо-розовый цвет, отбрасывают. В воронке оставляют аммиачный раствор дитизона ярко-оранжевого цвета. [9]
Встряхивают содержимое воронки в течение 2 минут и оставляют до полного разделения фаз. Операцию повторяют до тех пор, пока аммиачный раствор дитизона не перейдет из оранжево-красного в оранжево-желтый цвет. Аммиачные экстракты дитизона осторожно нейтрализуют 10 % раствором соляной кислоты до выпадения дитизона в виде темно-фиолетовых хлопьев. Аммиачный раствор при этом переходит из оранжево-желтого в зеленоватый цвет. Хлопья дитизона отфильтровывают, осадок промывают 1 % раствором аскорбиновой кислоты и высушивают на воздухе. [10]
Очистку дитизона от примесей и от продуктов окисления производят следующим образом: 10 мг дитизона растворяют путем встряхивания в 50 мл четыреххлористого углерода в делительной воронке. В получившийся зеленый раствор дитизона добавляют 100 мл раствора аммиака ( 1: 200) и воронку снова встряхивают. В результате получается аммиачный раствор дитизона, окрашенный в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются в четыреххлористом углероде, который сливают из воронки. К аммиачному раствору дитизона приливают 50 мл чистого четыреххлористого углерода, раствор слегка подкисляют соляной кислотой и встряхивают, вследствие чего дитизон снова переходит в четыреххлористый углерод, окрашивая его в зеленый цвет. [11]
В основу этого метода положена работа Басковой [9] и Гейд-жа [13]; последний автор дает более детальное описание метода. Чтобы удалить кремнезем и перевести в раствор свинец и другие компоненты, применяют смесь плавиковой и азотной кислот. Предварительное отделение свинца от железа и некоторых других металлов выполняют экстракцией комплекса свинца с диэтилдитиокарбаматом смесью пентанола и толуола. Свинец переводят в водный раствор, встряхивая органический экстракт с разбавленной соляной кислотой, и добавляют к аммиачному раствору дитизона, содержащему цианид калия и метабисульфит натрия. Окрашенный в красный цвет дитизонат свинца экстрагируют четыреххлористым углеродом и измеряют оптическую плотность экстракта при 520 нм. [12]
ССЦ и встряхивают 15 мин на вертикальном встряхивателе. Переносят раствор дитизона в ССЦ в делительную воронку емкостью 1 - 1 5 л, приливают 500 мл NH4OH ( 2 5 мл 25 % - ного раствора аммиака на 500 мл воды) и встряхивают 3 - 5 мин. Дитизон переходит в аммиачный слой, окрашивая его в оранжевый цвет. Отбрасывают слой ССЦ и промывают аммиачный раствор дитизона небольшими порциями ( по 5 - 10 мл) ССЦ, пока ССЦ не будет окрашиваться в зеленый цвет. Затем приливают 12 5 мл разбавленной HaSO4 ( 1: 5), встряхивают, приливают 400 мл ССЦ и сливают раствор дитизона в ССЦ в чистую делительную воронку. Полученный раствор дитизона 2 - 3 раза промывают бидистиллированной водой для удаления остатков кислоты. Затем раствор дитизона в ССЦ фильтруют через промытый соляной кислотой и бидистиллированной водой высушенный фильтр в склянку темного стекла. [13]
Дитизон сравнительно легко окисляется, особенно в щелочной среде. Продукты окисления окрашены и мешают колори-метрированию. Для очистки дитизона поступают следующим образом. При этом дитизон образует аммонийную соль и переходит в водную фазу, а примеси остаются в хлороформе. После удаления этого слоя хлороформа, содержащего примеси, к аммиачному раствору дитизона приливают 50 - 100 мл хлороформа, затем подкисляют раствор 1 % - ным раствором серной кислоты и встряхиванием извлекают чистый дитизон в слой органического растворителя. Хлороформный раствор дитизона отделяют от водной фазы и разбавляют хлороформом до 500 мл. Раствор сохраняют под слоем 1 % - ной серной кислоты в склянке из темного стекла. [14]
Дитизон сравнительно легко окисляется, осо0енно в щелочной среде. Продукты окисления окрашены и мешают коло-риметрированию. Для очистки дитизона поступают следующим образом. При этом дитизон образует аммонийную соль и переходит в водную фазу, а примеси остаются в хлороформе. После удаления этого слоя хлороформа, содержащего примеси, к аммиачному раствору дитизона приливают 50 - 100 мл хлороформа, затем подкисляют раствор 1 % - ным раствором серной кислоты и встряхиванием извлекают чистый дитизон в слой органического растворителя. Хлороформный раствор дитизона отделяют от водной фазы и разбавляют хлороформом до 500 мл. Раствор сохраняют под слоем 1 % - ной серной кислоты в склянке из темного стекла. [15]