Cтраница 2
Первый из них относительно мало чувствителен и пригоден больше всего для определения меди в количествах нескольких миллиграммов. При его применении должны отсутствовать органические вещества и элементы, образующие осадки или окрашенные растворы при добавлении избытка аммиака. Полученный аммиачный раствор нельзя фильтровать через бумажный фильтр, потому что медь в таких растворах вступает в соединение с примесями, присутствующими в целлюлозе, или восстанавливается ими. [16]
Первый из них относительно мало Чувствителен и пригоден больше всего для определения меди в количествах нескольких миллиграммов. При его применении должны отсутствовать органические вещества и элементы, образующие осадки или окрашенные растворы при добавлении избытка аммиака. Полученный аммиачный раствор нельзя фильтровать через бумажный фильтр, потому что медь в таких растворах вступает в соединение с примесями, присутствующими в целлюлозе, или восстанавливается ими. [17]
Для изготовления серебряного раствора 10 г азотнокислого серебра растворяют в 1 л дистиллированной воды. Около 50 см3 этого раствора сливают в градуированный стакан, в который затем осторожно добавляется 25 % - ный раствор аммиака в количестве, практически не превышающем необходимого для растворения первоначально образовавшегося в стакане осадка или мути. Полученный аммиачный раствор окиси серебра из стакана сливают в оставшийся раствор азотнокислого серебра и все вместе тщательно перемешивают. Если раствор прозрачен, дополнительно добавляют осторожно растдор азотнокислого серебра до получения помутнения и затем 1 - 2 капли аммиака с тем, чтобы раствор был только слегка мутным. [18]
Для выделения Ag112 из Pd112 навеска металлического палладия растворяется в небольшом количестве горячей царской водки. После упаривания раствор нейтрализуется аммиаком. В полученный аммиачный раствор вводится нитрат серебра ( 40 мг, в расчете на Ag) и приливается по каплям концентрированная азотная кислота до обесцвечивания фенолфталеина. Осадок хлорида серебра центрифугируется, промывается и растворяется в минимальном количестве концентрированного раствора аммиака. Из аммиачного раствора вновь производится осаждение хлорида серебра, после чего переосаждение повторяют еще 2 раза. [19]
Если осадок 3 окрашен в черный цвет, в нем присутствует ртуть. Переносят осадок 3 в чашку или тигель, прибавляют 3 - 5 капель царской водки и нагревают на небольшом пламени до исчезновения черных частиц и выделения бурых окислов азота. Смесь разбавляют 3 - 5 каплями воды, центрифугируют, осадок промывают горячей водой и прибавляют к нему 3 - 5 капель концентрированного раствора аммиака. К полученному аммиачному раствору прибавляют 2 и. [20]