Cтраница 3
Кульберг [198] предлагает реакцию, основанную на способности пероксоволь-фрамовой кислоты, образующейся при действии перекиси водорода на вольфрамовую кислоту, окрашивать уксуснокислый раствор бензидина в оранжево-красно-коричневый цвет. [31]
Ионы марганца ( II) в присутствии щелочи окисляют бензидин до синего промежуточного продукта. Гут-цейту, для получения четкого отпечатка лучше всего обработать бумагу газообразным аммиаком и оставить на воздухе для окисления на 5 мин, затем обработать уксуснокислым раствором бензидина, от которого образуется темно-синий отпечаток. Если пользуются электрографическим методом, то бумагу смачивают уксуснокислым раствором бензидина, к которому добавляют соляную кислоту. После разложения отпечаток имеет зеленовато-желтую окраску, превращающуюся в синюю при обработке бумаги 1 % - ным раствором едкого натра. Реакция чувствительна, но не избирательна, так как ее образуют элементы, дающие самоокисляющиеся продукты, а также окислители. [32]
К 3 - 5 каплям анализируемого раствора прибавляют 2 капли насыщенного раствора молибдата аммония, 2 капли концентрированной соляной кислоты и нагревают до начинающегося кипения. При наличии силикат-иона появляется желтая окраска вследствие образования кремнемолибдата аммония. Добавляют 2 капли уксуснокислого раствора бензидина и 20 - 25 капель насыщенного раствора ацетата натрия. Появление синей окраски подтверждает присутствие силикат-иона. [33]
На бумагу помещают каплю приготовленного раствора перекиси натрия, а затем каплю испытуемого раствора. При наличии в растворе иона МпОГ образуется бурое или коричневое пятно двуокиси марганца. Если последнюю смочить каплей уксуснокислого раствора бензидина, появляется синее пятно, а при обработке пятна кислым раствором Н2О2 оно обесцвечивается. [34]
Ионы марганца ( II) в присутствии щелочи окисляют бензидин до синего промежуточного продукта. Гут-цейту, для получения четкого отпечатка лучше всего обработать бумагу газообразным аммиаком и оставить на воздухе для окисления на 5 мин, затем обработать уксуснокислым раствором бензидина, от которого образуется темно-синий отпечаток. Если пользуются электрографическим методом, то бумагу смачивают уксуснокислым раствором бензидина, к которому добавляют соляную кислоту. После разложения отпечаток имеет зеленовато-желтую окраску, превращающуюся в синюю при обработке бумаги 1 % - ным раствором едкого натра. Реакция чувствительна, но не избирательна, так как ее образуют элементы, дающие самоокисляющиеся продукты, а также окислители. [35]
Выполнению реакции мешают окислители, окисляющие бен-зидин, и анионы, образующие труднорастворимые соединения с ионами меди. Для обнаружения С2О7 - ионов ( в присутствии мешающих анионов) их осаждают солями кальция в уксуснокислой среде. Осадок промывают водой и действуют на него последовательно 1 - 2 каплями уксуснокислого раствора бензидина и ацета - та меди. В присутствии оксалат-ионов осадок постепенно окрашивается в коричневый цвет. Нагревание на водяной бане способствует реакции. [36]
Когда пятно высохнет, в центр его помещают каплю концентрированной ( не дымящей) соляной кислоты. Количество кислоты должно быть более чем достаточным для нейтрализации едкого натра. Когда соляная кислота всосется в бумагу, в центр пятна помещают каплю уксуснокислого раствора бензидина, а затем каплю насыщенного раствора ацетата натрия. В случае присутствия крем-нефторида получается синее кольцо. При нагревании интенсивность окраски увеличивается. [37]
Выполнению реакции мешают окислители, окисляющие бензидин, и анионы, образующие малорастворимые соединения с ионами меди. Для обнаружения С2О - ( в присутствии мешающих анионов) его осаждают солями кальция в уксуснокислой среде. Осадок промывают водой и действуют на него последовательно 1 - 2 каплями уксуснокислого раствора бензидина и ацетата меди. В присутствии оксалат-ионов осадок постепенно окрашивается в коричневый цвет. Нагревание на водяной бане способствует реакции. [38]
Выполнению реакции мешают окислители, окисляющие бензидин, и апионы, образующие малорастворимые соединения с ионами меди. Для обнаружения Г 3О4 - ионов ( в присутствии мешающих анионов) их осаждают солями кальция в уксуснокислой среде. Осадок промывают водой и действуют на него последовательно 1 - 2 каплями уксуснокислого раствора бензидина и ацетата меди. В присутствии оксалат-ионов осадок постепенно окрашивается в коричневый цвет. Нагревание на иодяной бане способствует реакции. [39]
На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю насыщенного раствора молибдата аммония, каплю испытуемого раствора, а сверху еще небольшую каплю раствора молибдата аммония и нагревают над пламенем спиртовой горелки до полного высыхания, избегая обугливания. Затем в центр пятна помещают каплю соляной кислоты ( 3 объемные части концентрированной соляной кислоты 1 объем воды), каплю уксуснокислого раствора бензидина и каплю насыщенного раствора ацетата натрия. В центр пятна помещают еще 1 - 2 капли раствора ацетата натрия, - окраска усиливается даже может появиться синее пятно. [40]
Затем бумагу нагревают над электроплиткой или горелкой, накрытой асбестовой сеткой. После этого прибавляют каплю уксуснокислого раствора бензидина и держат бумагу над открытой склянкой с концентрированным раствором аммиака, чтобы нейтрализовать кислоту. [41]
Несколько миллилитров кремнийорганического соединения ( или его раствора в органическом растворителе) смешивают с несколькими граммами углекислого натрия до образования густой пасты. Кусочек пасты помещают в ушко платиновой проволоки и вносят в пламя горелки для образования перла, который затем опускают в пробирку и растворяют при нагревании в воде. Каплю полученного таким образом раствора кремнекислого натрия помещают на беззольный фильтр, туда же вносят каплю раствора молибденовокислого аммония и нагревают над плиткой. После этого в центр молибденового пятна вводят несколько капель уксуснокислого раствора бензидина и опускают бумагу в пары аммиака. Через несколько минут появляется синее пятно, так как образуется молибденовая синь и продукт окисления бензидина синего цвета. Чувствительность реакции очень велика. [42]
В присутствии фосфатов для обнаружения кремневой кислоты рекомендуется следующий способ. К небольшому количеству анализируемого вещества в платиновом или свинцовом тигле прибавляют на кончике шпателя немного фторида кальция и 2 капли концентрированной серной кислоты, после чего тигель немедленно покрывают куском фильтровальной бумаги, смоченной каплей раствора молибдата аммония. Тигель осторожно нагревают на пламени микрогорелки в продолжение 1 мин. После этого снимают бумагу, на пятно молибдата аммония помещают при помощи капилляра каплю уксуснокислого раствора бензидина и держат бумагу в парах аммиака. При наличии силикатов пятно окрашивается в синий цвет. [43]
Для этого к раствору молибдата аммония приливают по каплям концентрированную HNOg до полного растворения образовавшегося вначале белого осадка молибденовой кислоты. Затем добавляют несколько капель подкисленного HNOs раствора минерализованного вещества. Желтое окрашивание, а после слабого нагревания - образование желтого осадка указывают на присутствие фосфора. Чувствительность этого способа может быть значительно повышена, если к реакционной смеси добавить несколько капель насыщенного уксуснокислого раствора бензидина и раствора NH4OH до щелочной среды. Синее окрашивание, возникающее вследствие окислительного действия гетерополисоедине-ния, указывает на присутствие фосфора. [44]
Открытие малых концентраций HCN в воздухе основано на реакции с уксуснокислой медью и уксуснокислым бензидином, в результате которой образуется окрашенное в синий цвет комплексное соединение бензидина с продуктом его окисления. Реакция окисления бензидина двухвалентной медью в присутствии HCN не является, однако, специфичной: окислы азота, перекись водорода, озон и другие окислители также вызывают окрашивание бензидина. Некоторым распространением пользуется также метод определения HCN по окраске в трубке, наполненной алюмогелем, пропитанным уксуснокислыми растворами бензидина и двухвалентной меди. [45]