Cтраница 1
Перегоняемый раствор помещают в ма-центрифуашого ленький конус с емкостью около 2 мл. Этот конуса в дру - конус берут за ручку с помощью специального гой ( приблизи - крючка и опускают в большой конус б емкостью около 12 мл так, чтобы ободок маленького конуса опирался на выступы, имеющиеся в большом конусе. На маленьком конусе имеется отметка 0 15 мл. Оба конуса перед использованием для отделения мышьяка следует высушить или промыть концентрированной соляной кислотой. [1]
Выбор средств и систем пожаротушения для РУ зависит от свойств перегоняемых растворов, режима работы, мощности и размещения установок. При размещении аппаратов ректификации внутри производственных помещений помимо внутренних пожарных кранов целесообразно применять воздушно-пенные или порошковые автоматические установки локального действия. [2]
Чтобы избежать переливания, отгонку растворителя ведут из небольшой колбы, в которую по мере отгонки приливают из капельной воронки новые порции перегоняемого раствора. Для этой цели можно, например, использовать колбу Вюрца, в которую вместо термометра вставляют капельную воронку. [3]
Он показывает, увеличивается или уменьшается содержание примеси по отношению к этилового спирту в паре, или, что то же самое, в дистиллате, в сравнении с их отношением в перегоняемом растворе. [4]
Чтобы брызги перегоняемой жидкости не попадали с паром в отводную трубку, выбирают кругло-донную длинногорлую колбу и устанавливают ее с небольшим наклоном к парообразователю. Перегоняемый раствор должен занимать не более 1 / з объема колбы. [5]
При обычной же перегонке с паром количество молей паров отгоняемого вещества, выходящих из колонны, и количество молей вводимого острого пара примерно одного порядка. Перегоняемый раствор при обычной перегонке нагревается почти до кипения. Если же весь пар ( необходимый для отгонки брома из очень разбавленных растворов) сконденсируется, то образуется большое количество бромной воды, которую для получения жидкого брома пришлось бы перегонять вторично. [6]
Пусть дана система двух неограниченно растворимых друг в друге компонентов, образующих при некоторой концентрации уе постоянно кипящую смесь с минимумом точки кипения, как. Если состав перегоняемого раствора равен уе, то выкипание системы будет происходить при постоянной температуре и неизменном составе жидкой и паровой фаз во все время испарения начального раствора, пока не выкипит его последняя капля. С другой стороны, если насыщенный пар состава уе охлаждать, то конденсация его также будет происходить при постоянной температуре и при неизменном составе образующейся жидкой и остаточной паровой фаз во все время конденсации, пока не перейдет в жидкость последний пузырек пара. [7]
Аналогично протекают процессы испарения и конденсации в -, системах гомогенных азеотропов, образующих постоянно кипящие смеси с максимумом точки кипения. Здесь также, если состав перегоняемого раствора равен уе ( фиг. Также и при охлаждении насыщенного пара состава уе процесс конденсации будет протекать при неизменной температуре и постоянном составе образующейся жидкой и остаточной паровой фаз, пока не перейдет в жидкость последний пузырек пара. Если же начальный состав системы отступает в ту или другую сторону от азеотропического, то перегонка и конденсация протекают с изменением температуры и состава жидкой и паровой фаз. Так, если состав а меньше уе, то процесс перегонки сопровождается повышением температуры и обогащением остаточной жидкой фазы компонентом w, который на интервале концентраций 0ауе играет роль высококипящего. Если же состав а начальной системы больше азеотропического состава уе, то в ходе перегонки, сопровождающейся постепенным повышением температуры, состав остатка прогрессивно обогащается компонентом а, который на интервале концентраций уе О1 играет роль высококипящего. [8]
Если остаток, полученный после отгонки растворителя, занимает небольшой объем в перегонной колбе и, в свою очередь, подлежит разгонке, то его следует перелить в перегонную колбу меньших размеров. Чтобы избежать этого, отгонку растворителя ведут из небольшой колбы, в которую по мере отгонки приливают из капельной воронки новые порции перегоняемого раствора. Для этой цели можно, например, использовать колбу Вюрца, в которую вместо термометра вставляют капельную воронку. [9]
Если остаток, полученный после отгонки растворителя, занимает небольшой объем в перегонной колбе и, в свою очередь, подлежит разгонке, то его следует перелить в перегонную колбу меньших размеров. Чтобы избежать этого, отгонку растворителя ведут из небольшой колбы, в которую по мере отгонки приливают из капельной воронки новые порции перегоняемого раствора. Для этой цели можно, например, использовать колбу Вюрца, в которую вместо термометра вставляют капельную воронку. [10]
Если остаток, полученный после отгонки растворителя, занимает лишь небольшой объем в перегонной колбе и в свою очередь подлежит разгонке, то его следует перелить в перегонную колбу меньших размеров. Чтобы избежать этого, отгонку растворителя ведут из небольшой колбы, в которую по мере отгонки растворителя приливают из капельной воронки новые порции перегоняемого раствора. Для этой цели можно, например, использовать колбу Вюрца, в которую вместо термометра вставляют капельную воронку. Следует заметить, что если остаток в колбе кипит выше 150, то после отгонки растворителя, перед тем как начать перегонку этого остатка, перегонную колбу разъединяют с водяным холодильником и присоединяют к воздушному. [11]
При этом перегоняемый раствор добавляют в перегонную колбу из капельной воронки, находящейся в одном из горл насадки Кляйзена, по мере испарения растворителя. Небольшие количества растворителя можно быстро удалить в приборе, изображенном на рис. 50, а. [12]
Такой процесс может закончиться либо полным переносом всего вещества, либо прекращением переноса и затуханием процесса на той стадии, когда уменьшение энтальпии ( из-за парообразования в резервуаре) и ее приращение ( за счет конденсации п предварительно охлажденной области) приведут к выравниванию температуры в системе. Скорость и эффективность такого процесса переноса зависят от среднего свободного пробега молекул, однако при одинаковых прочих условиях они максимальны при отсутствии в системе инородных и неконденсируемых молекул типа азота или кислорода. Скорость вакуумной перегонки обычно весьма чувствительна к наличию в системе инородных газовых примесей, поэтому резкое замедление процесса перегонки обычно сразу наводит на мысль о возникновении утечки в линии или об образовании и выделении из перегоняемого раствора нового газообразного продукта, не конденсирующегося при температуре приемника. Конечно, замедление перегонки может был, связано и с другими процессами ( особенно при перегонке в узких трубках или сосудах), например, с образованием вблизи поверхности метастабильного слоя высокоохлажденной жидкости, который возникает из-за потерь энтальпии парообразования и плохого перемешивания. Давление паров над таким переохлажденным слоем оказывается ниже значения, соответствующего температуре более теплой основной массы жидкости, лежащей под ним, вследствие чего при любом резком перемешивании такой структуры могут наблюдаться неожиданные ( а иногда и разрушительные) эффекты. [13]
Растворяют 0 2 г хлоримида 2 6-дибромхинона в 50 мл этанола. Если при этом образуется осадок, то его отфильтровывают. Реагент лучше использовать сразу после приготовления, однако на холоду он может сохранять свои свойства даже в течение недели. Разбавляют 4 5 мл этого раствора до 100 мл, причем разбавленный раствор следует использовать немедленно или по крайней мере в течение 30 мин с момента приготовления. К 500 мл анализируемого раствора добавляют 0 7 мл 10 % - ной фосфорной кислоты, быстро перегоняют 400 мл полученного раствора, используя стеклянный перегонный аппарат, а затем медленнее перегоняют еще 50 мл раствора. Прерывают перегонку, добавляют к перегоняемому раствору 50 мл воды и вновь перегоняют еще 50 мл раствора. Если температура дистиллята превышает 20 С, то его охлаждают. [14]
Понятно, что при перемещении по горизонтальной кривой от А до В концентрация воды в растворе уменьшается, а этилового спирта увеличивается и, наоборот, при перемещении от В к А концентрация этилового спирта уменьшается, а воды - увеличивается. В рассматриваемом случае составу В соответствует температура кипения 78 4 С, составу А - 100 С. Анализ кривой I показывает сложный характер зависимости температуры кипения водно-спиртового раствора от его состава. В частности, в интервале концентраций между точками А и С, с увеличением концентрации спирта температура кипения раствора понижается от 100 до 78 13 С, после чего возрастает и достигает 78 4 С при 100 % - ном содержании спирта. Прежде чем совместно рассмотреть кривые I и II, следует обратить внимание на то, что при кипении температуры раствора и его насыщенного пара равны. Поэтому на участке концентраций, например от А до С, составу раствора, обозначенному буквой N1, при одной и той же температуре пара и раствора 11, будет соответствовать состав пара, обозначенный буквой N2, то есть доля спирта в паре и дистиллате из него будет больше, чем в растворе, из которого они образовались. Поскольку в процессе перегонки происходит постоянный уход испарившихся молекул за пределы перегонного куб, раствор в процессе перегонки будет обедняться спиртом. Следовательно, концентрация спирта в перегоняемом растворе будет непрерывно понижаться, а температура его кипения соответственно повышаться. В конечном итоге, в случае достаточно длительного подвода тепла к раствору с начальным составом N1 в результате перегонки, он разделится на две части: одну, состоящую только из вещества А, то есть воды, и вторую, представляющую собой водно-спиртовой раствор. [15]