Cтраница 1
Концентрированный раствор иодида калия ( KI) медленно добавляют к раствору, исходная концентрация которого 0 02 М по ионам свинца и 0 02 М по ионам серебра. [1]
В концентрированном растворе иодида калия чувствительность реакции приближается к чувствительности висмут-иодидной реакции, но, вообще, необходимо ограничивать количество применяемого иодида, так как в концентрированных растворах иодидов очень трудно предотвратить выделение иода вследствие окисления воздухом. Тем не менее в приведенных ниже условиях 2 Y сурьмы еще образуют слабую окраску, если вести определение в пробирке диаметром 15 мм. Выделение иода вследствие окисления воздухом можно устранить, добавляя к кислому раствору гипофосфит. Реакция между иодом и гипо-фосфитом, в условиях определения сурьмы, протекает так медленно, что в анализируемом растворе допустимы лишь следы окислителей, могущих выделить иод. Хлорид олова ( II) является лучшим реактивом для связывания иода, чем гипофосфит, но к сожалению, в концентрированных растворах иодида олова образует желтую окраску. [2]
В колбу вместимостью 50 мл налейте концентрированный раствор иодида калия, содержащий 13 г KI, подкислите его 2 - 3 мл концентрированной соляной кислоты и охладите до 5 - 10 С. [3]
Образованием полииодидов объясняется большая растворимость иода в концентрированном растворе иодида калия. Растворы, содержащие иод и иодид калия, широко применяют в лабораторной практике. [4]
К раствору дихлорида олова приливают при непрерывном перемешивании ( взбалтывании) концентрированный раствор иодида калия. К выпавшему осадку добавляют 20 мл дистиллированной воды и размешивают. Отстоявшийся осадок отфильтровывают и несколько раз промывают небольшим количеством воды на воронке Бюхнера. [5]
Стоун [1261] открывал небольшие количества висмута, добавляя к слабосернокислому испытуемому раствору концентрированный раствор иодида калия. [6]
Для получения чистой гексагональной формы смесь двух форм растворяют при взбалтывании в концентрированном растворе иодида калия. Осадок промывают декантацией для удаления ионов иода, ртфильтровывают и высушивают на воздухе. [7]
При выделении тория в виде иодата можно затем осадок растворить, обрабатывая его концентрированным раствором иодида калия и прибавляя по каплям соляную кислоту до полного исчезновения осадка. [8]
При выделении тория в виде ио-дата можно затем осадок растворить, обрабатывая его концентрированным раствором иодида калия и прибавляя по каплям соляную кислоту до полного исчезновения осадка. [9]
Иод может быть очищен сублимацией из смеси с иодидом калия и известью и взвешен как исходное вещество. В связи с малой растворимостью и большой летучестью иода его следует растворять в концентрированном растворе иодида калия и уже затем разбавлять до нужного объема. Во избежание окисления иодида кислородом воздуха следует проследить, чтобы вода, идущая на приготовление раствора, не содержала ионов тяжелых металлов; кроме того, полученный раствор должен храниться в прохладном темном месте. [10]
Закрывают бюкс крышкой и взвешивают на аналитических весах. Отвешивают на технических весах ( на часовом стекле) рассчитанное количество возогнанного иода и, приоткрыв крышку, переносят навеску в бюкс с концентрированным раствором иодида калия. Бюкс закрывают крышкой, взбалтывают его содержимое для растворения кристаллов иода и снова взвешивают на аналитических весах. Точную навеску иода находят по разнице двух взвешиваний на аналитических весах. Раствор иода в иодиде калия количественно переносят в мерную колбу, тщательно промывают бюкс дистиллированной водой и доводят объем до метки. [11]
Если через 15 - 20 мин еще остался нерастворившийся иод, в колбу следует добавить - 2г кристаллического иодида калия. Закрыв колбу, но не взбалтывая содержимое, ее наклоняют так, чтобы кристаллы иода и иодида калия оказались в одном месте. Вокруг кристаллов иода образуется зона концентрированного раствора иодида калия, и иод быстро растворяется. [12]
Нерастворившийся иод выпадает на дно колбы в виде черных частиц или образует лленку с характерным металлическим блеском, плавающую на поверхности раствора. Если через 15 - 20 мин все еще остается нерастворившийся иод, в колбу следует добавить примерно 2 г кристаллического иодида калия. Закрыв колбу, но не взбалтывая содержимое, ее наклоняют так, чтобы кристаллы иода и иодида калия оказались в одном месте. Вокруг кристаллов иода образуется зона концентрированного раствора иодида калия, и иод быстро растворяется. [13]
Для установления титра тиосульфата натрия в небольшой бюкс с притертой крышкой насыпают 1 5 - 2 0 г иодида калия, не содержащего свободного иода, и вливают 0 5 мл воды; бюкс закрывают и точно взвешивают. Затем всыпают в бюкс приблизительно 0 2 - 0 3 г чистого иода, вновь закрывают и взвешивают. Разность в весе указывает величину навески иода. Пользуясь тем, что иод быстро растворяется в концентрированном растворе иодида калия, вносят приоткрытый бюкс в коническую колбу со 100 мл воды, содержащей 1 - 1 5 г иодида калия. [14]
Существует две основных причины погрешностей при иодометрических определениях. Первая обуслов -, лена летучестью иода и его растворов. Поэтому все работы, связанные с выделением иода, целесообразно проводить в закрытых склянках или колбах. Вследствие летучести иода и его малой растворимости в воде для титрования применяют растворы иода в концентрированном растворе иодида калия. При определении окислителей создают в растворе большой избыток иодида калия, чтобы перевести выделяющийся при реакции твердый иод в раствор и уменьшить его летучесть. [15]