Cтраница 1
Горячий сернокислый раствор ( 200 - 300 мл), полученный растворением бисульфатного сплава смеси окислов, содержащей менее 0 02 г окиси алюминия, нейтрализуют разбавленным аммиаком до появления мути; последнюю удаляют небольшим избытком кислоты и добавляют по 10 г ацетата и хлорида аммония. К кипящему раствору прибавляют свежеприготовленный раствор 0 5 - 1 г таннина. Если осадок не выпадает, чтобы вызвать его образование, необходимо добавить несколько капель 10 % - ного аммиака. С другой стороны, в случае появления чрезмерно объемистого осадка, указывающего на начало осаждения комплекса бериллия, к кипящей жидкости следует добавлять постепенно 50 % - пую уксусную кислоту, наблюдая ее действие. Комплекс алюминия бледно-желтого цвета, в горячем растворе быстро коагулирует в хлопья. После перемешивания с бумажной массой ему дают отстояться на водяной бане, отфильтровывают, промывают разбавленным раствором хлористого аммония, содержащим немного таннина, и взвешивают в виде А12О3 после прокаливания на паяльной горелке. [1]
К горячему сернокислому раствору объемом - 5 - 6 мл при бавляют 1 мл раствора нитрата серебра, 0 2 г персульфата аммония и кипятят до разрушения избытка персульфата ( - 5 мин. Обмывают стенки колбы и стекло водой, кипятят еще 5 мин. I: 1) серной кислоты и титруют раствором соли Мора в присутствии 2 капель раствора фенилантраниловой кислоты до перехода фиолетовой окраски в бледно-зеленую. [2]
В горячем сернокислом растворе, потенциал устанавливается несколько медленно, поэтому целесообразно прибавлять избыток К2Сг2О7 и обратно оттитровывать с помощью CrSO, без доступа воздуха; растворенный кислород воздуха удаляют кипячением. [3]
В горячем сернокислом растворе определяют As титрованием избытком К0Сг0О7 и обратным титрованием с помощью CrSO4; см. определение As по методу 4 ( стр. [4]
В горячем сернокислом растворе; без доступа воздуха; растворенный кислород воздуха удаляют кипячением; см. определение Сг по методу 6 ( стр. [5]
В горячем сернокислом растворе сначала восстанавливается Fe ( 3) в Fe ( 2); см. определение Fe по методу 8 ( стр. Медный колчедан разлагают кипящей концентрированной серной кислотой и пер сульфатом. [6]
Трехвалентный мышьяк в горячем сернокислом растворе количественно окисляется до пятивалентного состояния при помощи дихромата, при этом конечную точку титрования можно установить потенциометрически, хотя вблизи конечной точки потенциал устанавливается медленно. Более целесообразно к раствору трехвалентного мышьяка прибавлять избыток бихромата, который затем отитровывать раствором CrSO4; скачок потенциала в конечной точке при этом выражен более отчетливо. [7]
Исследования показали, что в горячем сернокислом растворе можно получить азотистоводородную кислоту при воздействии ди - или полиэлектроноакцепторов, которые частично или полностью реагируют по механизму двухэлектронного перехода. [8]
При объемных методах марганец окисляют до семивалентного в горячем сернокислом растворе надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - ионов серебра. Без катализатора марганец окисляется персульфатом до двуокиси. Для полного окисления марганца достаточно 5 - 10 мг азотнокислого серебра. [9]
Процесс Се3 - Се4 легко происходит при взаимодействии солей Се3 с персульфатом аммония в горячем сернокислом растворе, с Ag в качестве катализатора. [10]
Процесс Се3 н - Се легко происходит при взаимодействии солей Се3 с персульфатом аммония в горячем сернокислом растворе, с Ag в качестве катализатора. [11]
Введение в свинец небольших количеств меди ( около 0 2 %) заметно повышает устойчивость свинца в горячих сернокислых растворах. [12]
Титрование теллуровой кислоты до элементарного теллура невозможно при любой концентрации соляной или серной кислоты вплоть до 6 N при комнатной температуре и в горячем сернокислом растворе вследствие медленного протекания реакции. Хотя теллуровая кислота восстанавливается до элементарного теллура более быстро в горячем солянокислом растворе, однако восстановление ее ионом хлора препятствует определению теллура по первой стадии восстановления. Точные результаты можно получить при восстановлении теллура до элементарного состояния, если начать титрование в 6 N НС1 при комнатной температуре и затем постепенно повышать температуру до 70 в течение 10 мин. Около половины расходуемого раствора соли двухвалентного хрома нужно добавить во время нагревания. При таком способе титрования вблизи точки эквивалентности остается только четырехвалентный теллур, поэтому можно титровать в конце быстро. [13]
Помещают растворы на слабо нагретую песчаную или асбестовую баню и медленно упаривают до объема 5 - 10 мл; добавляют 25 мл ( при навеске 2 5 г) серной кислоты ( 1: 1) и нагревают до начала дымления. Если проба содержит органические включения, разрушают их, осторожно, по капле, добавляя пергидроль в горячий сернокислый раствор до обесцвечивания последнего. Обмывают стенки стакана водой и вновь доводят раствор до дымления. Повторяют эту операцию еще раз. [14]
Для освобождения от платины гидрат окиси родия необходимо переосадить. Палладий отделяют в виде соединения с диметилглиоксимом, а затем для отделения от иридия родий осаждают в виде металла восстановлением хлоридом титана ( III) в горячем сернокислом растворе. Осадок родия необходимо растворить и переосадить для отделения малых количеств иридия, который был увлечен осадком. До сих пор неизвестно, насколько пригодны такие методы отделения, если очень малые количества родия находятся в присутствии больших количеств других элементов платиновой группы. [15]