Спиртовой раствор - пикриновая кислота
Cтраница 3
Лимонная кислота относится к органическим кислотам, которые часто используют для выявления микроструктуры магния. Ее рекомендует Бастин [5] наряду с 2 % - ными спиртовыми растворами азотной, соляной кислот и 4 % - ным спиртовым раствором пикриновой кислоты. [31]
На рис. 5.25 показаны границы зерен, а также структура мартенсита, образовавшегося после предварительного старения сплава Н23ХТ2 и охлаждения до комнатной температуры. Гранида верен аустенита выявлялись травлением водным раствором пикриновой кислоты с добавкой 1 % синтола, структура мартенсита - травлением тех же шлифов спиртовым раствором пикриновой кислоты. [32]
Ароматические многоядерные углеводороды, а также ароматические амины, потерявшие уже свои основные свойства, легко отделяются в виде труднорастворимых пикратов обработкой спиртовым раствором пикриновой кислоты. [33]
 |
Хромоникелевая сталь ( а 2 кгс-м / см2 после термообработки. 780 С, 1 ч, масло 600 С, 24, охлаждение с печью. Травление при 60 С реактивом 122, 1 мин, X 600. [34] |
При этом в стали, содержащей, %: С 0 26; Сг 1 38 и Р 0 044, в состоянии отпускной хрупкости более четко проявляются границы зерен при электролитической полировке и травлении в спиртовом растворе пикриновой кислоты в течение 2 мин. [35]
 |
Мартенсит, расположенный на границах зерен аустенита, после травления, реактивом 50, 4 мин, ХЗОО. [36] |
В соляной ванне образец вы-д рживают 5 - 10 мин. Затем его закаливают в керосине. Остатки соли смывают; после осторожной последующей полировки проводят подтравлива-ние в 4 % - ном спиртовом растворе пикриновой кислоты. [37]
Точно взвешивают в бюксе 2 капли 2-метилниридина и сразу прибавляют 1 мл сухого спирта, чтобы не испарялось пиридиновое основание. Для анализа на точных технических весах отвешивают больше на 10 - 15 % против расчетного количества пикриновой кислоты и растворяют в спирте, который берут по 0 5 - 1 0 мл на 0 1 г пикриновой кислоты. Для полного растворения пикриновой кислоты бюкс слегка подогревают на выключенной плитке. К спиртовому раствору пиридинового основания приливают спиртовой раствор пикриновой кислоты, размешивают стеклянной палочкой, после чего прибавляют еще 2 мл диэтилового эфира. Дают постоять 20 - 30 минут, выпавший пикрат отфильтровывают, промывают па фильтре 3 раза по 0 5 мл сухого эфира, высушивают при 80 - 95 в течение получаса и определяют температуру плавления, Обычно пикраты получают, используя эквивалентное количество пикриновой кислоты и перекристаллизацию перед определением температуры плавления. Такой способ не позволяет судить о чистоте исходного пиридинового основания. [38]
Соли гуанидина, похожие на соли аммиака, образуют осадок с реактивом Nessler a. Эта очень чувствительная реакция может применяться только в отсутствии аммиака. В отсутствии гуанилмочевины соли гуанидина могут быть открыты сплавлением с мочевиной при 160; образуется гуанилмочевина, которая может быть открыта посредством никкелевой соли. Обычно применяемой реакцией является реакция со спиртовым раствором пикриновой кислоты. Пикрат гуанидина растворяется в 2 630 частях воды при 9 и трудно растворим в спирте и эфире. Из чистых растворов осаждение пикрата происходит практически количественно, но в присутствии других солей это не всегда случается. [39]
В результате дегидрогенизации обычно образуется сложная смесь веществ, что, например, всегда наблюдается в случае три-терпенов. Поэтому в качестве первой стадии обработки продуктов реакции рекомендуется очень тщательная фракционированная перегонка. После этого отдельные фракции, если это необходимо, освобождаются от фенолов и окончательно очищаются путем перекристаллизации пикратов или тринитробен-зольных производных. Даже грубо количественное разделение этих смесей является длительной и сложной операцией. Первоначально главным способом выделения индивидуальных продуктов дегидрогенизации являлось приготовление пикратов, которые далее могут быть легко разложены едким натром или аммиаком, но в последнее время для этой цели используются также тринитро-бензольные производные. Оказалось, что последние менее растворимы и более устойчивы, чем пикраты, и для разделения их с большим успехом может быть применен хроматографический метод, причем в качестве адсорбента служит окись алюминия. Если пикраты не получаются прямо при обработке спиртовым раствором пикриновой кислоты расфракционированных продуктов дегидрогенизации, Ружичка [1] рекомендует нагревание смеси в фарфоровой чашке до удаления спирта. В оставшейся после упаривания массе пикраты, которые ( почти без исключения) кристаллизуются в маленьких иглах, легко отделимы от почти бесцветных пластинок пикриновой кислоты. Для очистки от масла иглы отжимаются на тарелке из пористой глины. Идентификация даже известных продуктов дегидрогенизации иногда бывает затруднительной. Например, работа Ружички и сотрудников [ 50, 2951 показала, что пикраты и тринитробензольные производные различных триметилнафталинов дают очень незначительное понижение точки плавления смешанной пробы или вовсе его не дают. Поэтому, кроме пикратов, следует, если возможно, использовать другие методы идентификации: образование стиф ятов, комплексных солей с тринитротолуолом, а также получение продуктов окисления углеводородов, например хинонов. [40]
Страницы: 1 2 3