Спиртовой раствор - реагент
Cтраница 2
К 200 мл раствора соли бериллия, нагретого до 50 - 60 С, добавляют спиртовой раствор реагента ( 0 2 - 0 3 г в 10 мл этилового спирта) при постоянном перемешивании. Устанавливают величину рН 5 5 - 6 5 при помощи 3 N раствора аммиака. Осадок нагревают в течение 15 мин. С и периодическом перемешивании, отфильтровывают через стеклянный фильтр № 3, промывают водой, нагретой до 50 - 60 С, и высушивают при 110 С или прокаливают до окиси бериллия. [16]
При определении галлия в присутствии титана анализируемый раствор подкисляют соляной кислотой до 0 2 N, вводят спиртовой раствор реагента, перемешивают смесь в течение 40 - 50 мин. Фильтрат упаривают, устанавливают рН 2 5 - 3 0 и осаждают галлий. [17]
В пробирку, содержащую 0 5 мл раствора соли галлия, добавляют 0 5 мл 0 1 % - ного спиртового раствора реагента, 0 1 мл этанола, 2 5 мл ацетатного буферного раствора ( рН 4 0) и 2 мл воды и через 15 мин рассматривают в ультрафиолетовых лучах. [18]
В исследуемом растворе устанавливают необходимое значение рН, подогревают раствор до 40 - 50 С и приливают - 2 5-кратныи избыток спиртового раствора реагента. Выдерживают смесь на водяной бане в течение - 45 мин, фильтруют, осадок промывают и высушивают при ПО-120 С. Взвешивают в виде Ga ( Ci3Hio02N) 3 Определение можно закончить также прокаливанием осадка до окисла. [19]
К I мл слабосолянокислого раствора соли галлия прибавляют ацетатный буфер, переносят раствор в делительную воронку, разбавляют 10 мл воды к добавляют 1 мл 1 % - ного спиртового раствора реагента и 5 мл хлороформа Встряхивают 2 мин. [20]
К кислому раствору, содержащему до 20 мкг никеля, кадмия, марганца и цинка, добавляют 1 мл 1 М раствора KNO3, 1 мл 0 01 М спиртового раствора реагента ПАН и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Через 5 мин к раствору с выпавшим осадком добавляют 10 мл хлороформа и встряхивают смесь на механическом встряхивателе колб в течение 5 мин. [21]
 |
Спектры светопоглощения. [22] |
К 1 мл слабосолянокислого раствора галлия в колориметрической пробирке приливают по 0 20 мл 0 2 Af HC1, 10 % - ного раствора гидроксиламина, спирта и 0 01 % - ного спиртового раствора реагента и перемешивают. Через час флуоресценцию раствора сра ( Внивают с флуоресценцией серии стандартов, приготовленных одновременно, наблюдая пробирки сбоку на черном фоне в фильтрованном свете ртутно-кварцевой лампы. [23]
При выполнении реакции на пластинке на нее помещают каплю испытуемого раствора, прибавляют по одной капле 10 % - ного раствора NaOH, 5 % - ного раствора KCN, 0 1 % - ного спиртового раствора реагента и 3 - 4 капли 40 % - ного раствора НСНО. Сам реагент в щелочном растворе красного цвета, который переходит при добавлении НСНО в фиолетовый. [24]
В растворе с содержанием 0 4 мкг Ga / мл добавлением соответствующих количеств 1 М НС1 и 1 М CH3COONa устанавливают рН 3 Доводят объем раствора до 20 мл ацетатно-солянокислым буферным раствором с рН 3 и добавляют 1 мл 0 0025 М спиртового раствора реагента. Растворы нагревают 2 часа при 55 - 60 С, после чего выдерживают их 1 5 - 2 часа при комнатной температуре. Охлажденный раствор переносят в маленькую делительную воронку и взбалтывают 1 мин. [25]
На фильтровальной бумаге реакцию выполняют следующим образом. Каплю 1 % - ного спиртового раствора реагента помещают на полоску фильтровальной бумаги и прибавляют каплю испытуемого раствора. В присутствии висмута в центре капли появляется красное или оранжево-красное пятно. [26]
Выполнение определения: 5 мл раствора, содержащего до 100 мкг бериллия в виде сульфата, смешивают в мерной колбе емкостью 50 мл с 10 мл ацетатного буферного раствора ( рН контролируют рН - метром) и с - 20 мл этанола. Калибровочные После перемешивания добавляют 1 0 мл кривые для флуориметри-10 - М спиртового раствора реагента и Гя - о-о Ти еГбен смесь до метки разбавляют этанолом. [27]
При выполнении реакции на капельной пластинке каплю исследуемого нейтрального раствора смешивают с каплей раствора реагента, подкисляют каплей 5 % - ного раствора СН3СООН и рассматривают в ультрафиолетовых лучах. При выполнении реакции на фильтровальной бумаге, ее предварительно пропитывают 0 1 % спиртовым раствором реагента, высушивают, наносят каплю почти нейтрального исследуемого раствора и снова высушивают. В присутствии алюминия в ультрафиолетовых лучах появляется светло-зеленое пятно или кольцо на желто-зеленом флуоресцирующем фоне. [28]
Реакция с ге гс - д иокс и трифенил метаном. Смесь нагревают и каплю наносят на реактивную бумагу, пропитанную 5 - - ным спиртовым раствором реагента. В присутствии бромат-ионов получается синее или голубое пятно, при их отсутствии - фиолетовое. [29]
Раствор переливают в пробирку, ополаскивают чашку 0 5 мл воды, присоединяя ее к раствору. Прибавляют 0 20 мл ацетатного буферного раствора ( смесь равных объемов 1 М раствора CH3COONa и 0 1 М СН3СООН), 0 1 мл 0 25 % - ного спиртового раствора 1 10-фенантролина, 0 1 мл 0 02 % - ного спиртового раствора реагента и 1 мл этанола. Перемешивают и сравнивают в ультрафиолетовых лучах интенсивность люминесценции исследуемого раствора с люминесценцией серий аналогично приготовленных эталонных растворов. [30]
Страницы: 1 2 3