Cтраница 1
Полученный темно-красный раствор отфильтровывают от окиси цинка, которую затем промывают на фильтре 100 мл воды. [1]
Полученный темно-красный раствор фильтруют через стеклянную вату для удаления непрореагировавшего натрия и затем прибавляют осторожно 50 мл ( 0 79 моля) хлористого метилена. Все эти операции проводят в атмосфере сухого азота. Красная окраска, присущая раствору трифенилметилнатрия, моментально исчезает при соприкосновении с таким реагентом, как хлористый метилен, и реакционная смесь нагревается. Полученный раствор промывают водой, сушат над безводным сульфатом магния и отгоняют растворитель ( под конец в вакууме), пока объем не станет равным 7 мл. С, которое нерастворимо в горячем спирте. [2]
Полученный темно-красный раствор охлаждают, выливают на лед и пропускают водяной пар в течение 20 мин. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. [3]
К полученному темно-красному раствору иона карбония добавляют 50 мл эфира и затем по каплям раствор соли хрома до исчезновения темно-красной окраски водного слоя. Окрашенный эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром. [4]
К теплому раствору щелочи добавляют о-шттроанилии ( 40 г, 0 29 моля) ( примечание 2), К полученному темно-красному раствору, охлажденному до 0, медленно прибавляют в течение 10 мин. Выделившийся объемистый желтый осадок собирают-на большой воронке Бюхнера, промывают 200 мл води н сушат на воздухе. [5]
К суспензии 34 г серебряной соли п-нитробензойной кислоты в 500 мл четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при комнатной температуре 20 г брома. Полученный темно-красный раствор медленно нагревают до кипения, причем ниже температуры кипения выделения углекислоты не происходит. [6]
Для получения фенолфталеината натрия растворяют при кипячении 5 г чистого фенолфталеина в 100 мл 20 % - ного раствора карбоната натрия. Полученный темно-красный раствор упаривают на водяной бане досуха и остаток растворяют небольшими порциями 96 % - ного этилового спирта при нагревании. Извлечение повторяют до тех пор, пока новые порции спирта не перестанут окрашиваться в розовый цвет. Красный остаток растирают в порошок и хранят в с-клянке с притертой пробкой. [7]
Раствор оставляют на сутки. Полученный темно-красный раствор выливают при перемешивании в 50 г толченого льда, осадок отфильтровывают и промывают водой до слабокислой реакции. К полученному веществу приливают 50 мл NH4OH 5 %, перемешивают и выдерживают 3 часа, осадок отделяют, промывают водой и сушат. Получают соединение 5, выход 55 %, бесцветный кристаллический порошок, Тш 205 - 207 С. [8]
В 60 мл 96 %) H2SO4 при 20 С растворяют 13.1 г ( 0.05 моль) 2 и оставляют раствор на сутки. Полученный темно-красный раствор выливают при перемешивании в 300 г толченого льда, образовавшийся осадок отделяют и промывают водой до слабокислой реакции. Полученный осадок отделяют, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе над КОН. Получают соединение 3, белый мелкокристаллический порошок, выход 67 % о, Тш 202 - 204 С. [9]
Растворяют при кипячении 5 г чистого фенолфталеина в 100 мл 20 % - ного раствора карбоната натрия. Полученный темно-красный раствор упаривают досуха на водяной бане и сухой остаток растворяют небольшими порциями 96 % - ного этилового спирта дри нагревании. Извлечение повторяют до тех пор, пока прибавленный спирт не будет больше окрашиваться в красный или розовый цвет. Красный остаток растирают в порошок и хранят в склянке с притертой пробкой. Титр фенолфталеината натрия устанавливают по серной кислоте. [10]
К суспензии 34 г серебряной соли n - нитробензойной кислоты в 500 мл четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при комнатной температуре 20 г брома. Полученный темно-красный раствор медленно нагревают до кипения, причем ниже температуры кипения выделения углекислоты не происходит. [11]
К суспензии 34 г серебряной соли га-нитробензойной кислоты в 500 мл четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при комнатной температуре 20 г брома. Полученный темно-красный раствор медленно нагревают до кипения, причем ниже температуры кипения выделения углекислоты не происходит. [12]
Палладиевое соединение PdCl2 4 приготовляется подобно платиновому смешением концентрированных растворов двойной соли PdC. Последняя должна находиться в избытке. Полученный темно-красный раствор при стоянии или после прибавления соляной кислоты выделяет красивые оранжево-красные иголки названного вещества. Для очищения последнее перекристаллизовывают из теплой воды, в которой оно легко растворимо. При медленном охлаждении выделяются небольшие, но прекрасно образованные призмы ярко-красного цвета, система - ромбическая. [13]
Растворяют 225 г ( 0 8 М) 2 4-динитрохлорфенилата пиридиния при нагревании в 400 мл этилового спирта и к образовавшемуся раствору приливают 170 мл ( 1 6 М) свежеперегнанного монометиланилина. Полученному темно-красному раствору дают остыть, после чего его медленно при непрерывном размешивании выливают в 2 л 5 % - ной соляной кислоты. Выделившийся объемистый желто-красный осадок оставляют стоять на ночь, затем отсасывают, промывают два раза 5 / о-ной соляной кислотой, хорошо отжимают и сушат полученную пасту на воздухе. Сырой продукт является смесью хлоргидрата N-диметилдианила глутаконового альдегида и динитроанилина. Для отделения от последнего растворяют продукт в 800 мл ацетона при кипячении. Кристаллы отсасывают, промывают трижды порциями по 50 мл холодного ацетона и сушат на воздухе. [14]
Растворяют 225 г ( 0 8 М) 2 4-динитрохлорфенилата пиридиния при нагревании в 400 мл этилового спирта и к образовавшемуся раствору приливают 170 мл ( 1 6 М) свежеперегнанного монометиланилина. Полученному темно-красному раствору дают остыть, после чего его медленно при непрерывном размешивании выливают в 2 л 5 % - ной соляной кислоты. Выделившийся объемистый желто-красный осадок оставляют стоять на ночь, затем отсасывают, промывают два раза 5 % - ной соляной кислотой, хорошо отжимают и сушат полученную пасту на воздухе. Сырой продукт является смесью хлоргидрата N-диметилдианила глутаконового альдегида и динитроанилина. Для отделения от последнего растворяют продукт в 800 мл ацетона при кипячении. По охлаждении из раствора выделяется хлоргидрат N-диметилдианила глутаконового альдегида в виде красивых блестящих красных игл. Кристаллы отсасывают, промывают трижды порциями по 50 мл холодного ацетона и сушат на воздухе. [15]