Прозрачный желтоватый раствор
Cтраница 1
Прозрачный желтоватый раствор подкисляют, пока он еще в горячем состоянии ( примечание 5), небольшим избытком концентрированной соляной кислоты с целью осадить 3-метплкумарнловую кислоту. Суспензию охлаждают до комнатной температуры и бесцветное твердое вещество отфильтровывают с отсасыванием. Содержимое воронки снова разбалтывают с 500 мл холодной воды, несколько минут сильно перемешивают и вновь фильтруют с отсасыванием. После высушивания в вакуум-эксикаторе получают 54 - 57 г ( 90 - 95 0 теоретич. [1]
Прозрачный желтоватый раствор образуется в течение примерно 40 мин. [2]
После фильтрации и обезвоздушивания подготовленный прозрачный желтоватый раствор ксантогената подается сжатым воздухом или с помощью зубчатого насоса в прядильный цех на процесс формования ( прядения) волокна. [4]
По охлаждении эфир переливают в А, нагреванием до 40 - 50 переводят сколько удается вещества ( в виде эфирата) в эфирный раствор, дают осесть ртути и декантируют прозрачный желтоватый раствор в В. Отсюда, умеренно нагревая, отгоняют эфир обратно в колбу J. После этого для вторичной кристаллизации используют подобным же образом колбы В и С, сливая маточник из колбы С, где теперь концентрируется чистое вещество, в колбу А. Так можно повторять кристаллизацию многократно, прерывая ее в случае надобности без всякого ущерба на месяцы. [5]
Прозрачный желтоватый раствор подкисляют, пока он еще в горячем состоянии ( примечание 5), небольшим избытком концентрированной соляной кислоты с целью осадить 3-метилкумариловую кислоту. Суспензию охлаждают до комнатной температуры и бесцветное твердое вещество отфильтровывают с отсасыванием. Содержимое воронки снова разбалтывают с 500 мл холодной воды, несколько минут сильно перемешивают и вновь фильтруют с отсасыванием. После высушивания в вакуум - эксикаторе получают 54 - 57 г ( 90 - 95 % теоретич. [6]
В течение I часа кипятят этиловый эфир З - мсшлкумарпловоп кислоты ( 70 г) и 500 мл 1096-ного водного раствора едкого кали. Прозрачный желтоватый раствор подкисляют, пока он еще в горячем состоянии ( примечание 5), небольшим избытком концентрированной соляной кислоты с целью осадить 3-метплкумарнловую кислоту. Суспензию охлаждают до комнатной температуры н бесцветное твердое вещество отфильтровывают с отсасыванием. Содержимое воронки снова разбалтывают с 500 мл холодной воды, несколько минут сильно перемешивают и вновь фильтруют с отсасыванием. После высушивания в вакуум-эксикаторе получают 54 - 57 г ( 90 - 95 % теоретич. [7]
CHOH - CH2N02, проводится следующим образом: в смесь 14 4 г свежеперегпанного в атмосфере водорода н-масляного альдегида, 12 2 г нитрометана и 60 мл воды вносят в несколько приемов при сильном встряхивании и охлаждении льдом 25 8 мл 33-проц. Полученный прозрачный желтоватый раствор извлекают для удаления неизмененных исходных продуктов эфиром; водный слой отделяют, охлаждают внесением льда и подкисляют на холоду очень сильно разбавленным раствором серной кислоты. Нитропентанол выделяется при этом в виде желтоватого масла: его извлекают эфиром, промывают эфирный раствор раствором поваренной соли и сушат сульфатом натрия. При перегонке в вакууме при 22 мм получается 19 г ( 71 % от теории) окрашенного в слабожелтый цвет продукта; при вторичной перегонке из него получают бесцветный, кипящий при 87 - 88 ( 3 мм) нитропентанол. [8]
Полученный Прозрачный желтоватый раствор извлекают для удаления неизмененных исходных продуктов пфиром; водный слой отделяют, охлаждают внесением льда и подкисляют па холоду очень сильно разбавленным раствором серной клслогы. Нитропентанол выделяется ври этом в виде желтоватого масла, его извлекают эфиром, промывают уфирный раствор раствором иоваренной соли и сушат сульфатом натрия. При перегонко в вакууме при 22 мм получается 19 г 71 % от теоретического количества окрашенного в слабожелтый цвет продукта; при вторичном перегонке из него получают бесцветный, кипящий при 87 - 88 и 3 мм иитропентанол. [9]
До 10 мг элементарной S35 растворяют в 0 5 - 1 мл 15 % - ного раствора сульфида натрия при нагревании до слабого кипения в пробирке из термостойкого стекла. Полученный прозрачный желтоватый раствор количественно переносят в колбу на 100 мл и добавляют 50 - 60 мл воды. [10]
К раствору 10 г этилового эфира бромуксусной кислоты в 100 мл абсолютного эфира прибавляют 8 3 г цинковых стружек, предварительно промытых разбавленной соляной кислотой, водой, спиртом, эфиром, высушенных в вакууме и активированных путем нагревания в вакууме с несколькими кристалликами иода, добавляют несколько капель эфирного раствора магнийиод-метила и кипятят 90 мин при энергичном размешивании вибромешалкой. К почти прозрачному желтоватому раствору, декантированному с избыточного цинка, приливают по каплям при охлаждении льдом эфирный раствор 3 г бензохинона. Тотчас же образуется частью аморфная, частью кристаллическая желтоватая масса; ее отфильтровывают и промывают абсолютным эфиром. Твердый гигроскопический продукт вносят частями в 200 мл горячей воды; водный раствор отфильтровывают от гидроокиси цинка и трижды экстрагируют эфиром. [11]
Фенилдиоксимат никеля растворяется в избытке аммиака. Если к раствору соли никеля добавить 0 5 мл раствора фенилдио-ксима и 2 мл концентрированного аммиака, то при прибавлении первых капель аммиака выделяется осадок, который растворяется при дальнейшем прибавлении аммиака с образованием прозрачного желтоватого раствора; при длительном стоянии из этого раствора выделился осадок, по внешнему виду ничем не отличавшийся от фенилдиоксимата никеля. [12]
К раствору 1 г метилмеконилсульфида в 10 мл ледяной уксусной кислоты было прибавлено 3.3 мл 27 % перекиси водорода; разогревания смеси не наблюдалось. Жидкость была нагрета до кипения и оставлена на ночь. На другой день прозрачный желтоватый раствор был разбавлен водой до-объема примерно 60 мл. [13]
В сухую склянку помещают 0 3 г хинина дигидрохлорида. Склянку тарируют, взвешивают 21 7 г персикового масла и последовательно отмеривают в нее спирт и эфир для наркоза. Склянку немедленно закупоривают и жидкость осторожно перемешивают до получения прозрачного желтоватого раствора. [14]
Затем при перемешивании порциями по 4 - 5 г прибавляют 83 3 г ( 0 4 моля) пятихлористого фосфора. После прекращения выделения хлористого водорода ( 10 - 15 минут) содержимое колбы слегка нагревают до получения прозрачного желтоватого раствора. Перемешивание продолжают при комнатной температуре в течение 3 - 4 часок, смесь вливают в стакан, содержащий 1 л ледяной воды, и трижды экстрагируют эфиром порциями по 100 мл. Экстракт промывают 200 мл 15 % - ного водного раствора едкого натра и высушивают безводным хлористым кальцием. [15]
Страницы: 1 2