Cтраница 1
Молибденовый раствор ( жидкость) для определения фосфора: 1) 150 г мелкоистертого молибдата аммония растворяют в 1 л горячей воды. К мутному раствору вливают раствор аммиака до просветления. Охлаждают и вливают тонкой струйкой при помешивании в 1 л раствора азотной кислоты ( 1 1) ( но не наоборот. При добавлении первых порций аммиачного раствора к азотной кислоте выделяется белый осадок молибденовой кислоты, растворяющийся при перемешивании. Раствор выдерживают в течение 8 - 10 дней, после чего отфильтровывают от желтого осадка в полиэтиленовую посуду; 2) 55 г молибденового ангидрида растворяют в смеси из 135 мл воды и 80 мл концентрированного раствора аммиака, растворение ускоряется при нагревании. Через сутки раствор фильтруют. [1]
Молибденовый раствор приготовляется смешиванием равных объемов 10 % - ного раствора молпбденовокнслого аммония с концентрированной серной кислогий. [2]
Желтые кристаллические корочки, выделяющиеся часто из кислого молибденового раствора, применяемого для определения фосфорной кислоты, состоят из указанного моногидрата. [3]
При колориметрированпи 90 мл исследуемой воды смешивают с 1 5 мл молибденового раствора и 0 75 мл свежеприготовленного раствора хлористого олова, разбавляют до 100 мл и энергично взбалтывают. [4]
Нужные для проведения анализа растворы готовят следующим образом: 5 % - ный молибденовый раствор получают путем растворения 25 г молибденовокислого аммония в 300 мл воды, с последующим добавлением 75 мл концентрированной серной кислоты, разведенной в 125 мл воды. [5]
Бесцветную нейтральную вытяжку переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл молибденового раствора и доводят дистиллированной водой почти до черты. [6]
Если шлак содержит фосфорную кислоту, то после удаления сероводорода кипячением фильтрат от сернистых соединений окисляют, фосфорную кислоту осаждают молибденовым раствором, а молибден удаляют из фильтрата - обработкой сероводородом в колбе для нагревания под давлением. После удаления сероводорода и окисления раствора в дальнейшем поступают обычным образом. [7]
Для определения Р2О5 отбирают 200 мл раствора, разводят водою, нейтрализуют до умеренно кислой реакции и пропускают сероводород; затем доводят до 500 мл и фильтруют через сухой фильтр. Прибавив аммиака, подкисляют азотной кислотой, и, дав немного остыть, прибавляют достаточное количество молибденового раствора. После 2 - 4-часового стояния при температуре около 40 фильтруют и промывают сперва несколько раз водой, слегка подкисленной азотной кислотой, а затем 10 / 0-ным раствором KNO3, нейтральным по фенолфталеину. NaOH, помешивают стеклянной палочкой до тех пор, пока желтый осадок полностью не исчезнет. [8]
Таким образом, для сорбции молибдена из сбросных вод производства молибдата аммония наиболее эффективным из всех изученных сорбентов является анионит марки АН-1. Рекомендации авторов настоящей статьи остаются справедливыми и согласуются с выводами И. Ф. Попова, сделанными по отношению к молибденовым растворам от осаждения молибдата кальция. [9]
Фильтр с пробой переносят в стакан, наливают 10 мл воды, периодически помешивая, и оставляют на 10 мин. Одновременно в пробирку вводят 0 1 мл 0 1 % - ного раствора фосфата натрия и 0 2 мл молибденового раствора. Смесь нагревают на водяной бане до образования желтого осадка молибдо-фосфата аммония. После охлаждения в пробирку приливают часть экстракта из стакана, где находится фильтр с пробой, и интенсивно встряхивают, постепенно добавляя всю пробу. В присутствии Sn2 появляется синее окрашивание, интенсивность которого усиливается с увеличением содержания хлорида олова. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при Я 640 нм относительно контрольной пробы, которую готовят одновременно с анализируемой пробой с использованием чистого фильтра. Содержание хлорида олова в пробе находят по градуировочному графику. [10]
Фильтр с пробой переносят в стакан, наливают 10 мл воды, периодически помешивая, и оставляют на 10 мин. Одновременно в пробирку вводят 0 1 мл 0 1 % - ного раствора фосфата натрия и 0 2 мл молибденового раствора. Смесь нагревают на водяной бане до образования желтого осадка молибдо-фосфата аммония. После охлаждения в пробирку приливают часть экстракта из стакана, где находится фильтр с пробой, и интенсивно встряхивают, постепенно добавляя всю пробу. В присутствии Sn2 появляется синее окрашивание, интенсивность которого усиливается с увеличением содержания хлорида олова. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при А, 640 нм относительно контрольной пробы, которую готовят одновременно с анализируемой пробой с использованием чистого фильтра. Содержание хлорида олова в пробе находят по градуировочному графику. [11]
Для этого 5 мл образцового раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 3 капли бета-динитрофенола и 1 % - ный раствор серной кислоты до слабо-желтого окрашивания. Затем приливают 2 мл молибденового раствора и доводят объем содержимого в колбе дистиллированной водой почти до черты. [12]
Если приходится определять очень малые количества фосфора ( всего в несколько тысячных долей процента. Следует также избегать сплавления нерастворимого остатка в платиновых тиглях, в которых прокаливался пирофосфорнокислый магний. Для осаждения фосфорной кислоты берут прозрачный молибденовый раствор, который отстаивался не менее 8 дней, нагревают до кипения и дают осадку осесть. Отфильтрованный осадок от двух навесок растворяют на фильтре в горячем разбавленном аммиаке и собирают фильтрат в стакан. Фильтр еще несколько раз промывают разбавленной азотной кислотой, соединяют фильтраты вместе, прибавляют 20 мл насыщенного на холоду раствора азотнокислого аммония, разбавляют до 100 мл и после нагревания до 70 С полностью осаждают фосфор 40 мл раствора молибденовокислого аммония. После отстаивания в течение 24 часов фильтруют и далее обрабатывают осадок, как указано выше. [13]
Молибден сорбируется и катионитами, и анионитами. Большое практическое значение имеет сорбция молибдена на анионитах. В этих условиях может вестись ионитная очистка молибденовых растворов от примесей тяжелых цветных, щелочных и других металлов. Полная обменная емкость анионитов по молибдену в сильнощелочной среде ниже, чем при более низком рН, при котором молибден в растворе находится в виде полимеризованных, большого объема, ионов пара -, мета - и других полимолибдатов. Но большой объем этих ионов вносит пространственные затруднения в процесс сорбции: требуется, чтобы активные группы ионита были возможно менее экранированы другими элементами его структуры. [14]
Выделившийся осадок двуокиси марганца растворяют в 4 мл соляной кислоты ( плотн. В последнем случае кипятят до тех пор, пока не перестанут выделяться газообразные окислы азота. После этого [ прибавляют ] 80 мл аммиака [ плотн. Затем осаждают 40 мл молибденового раствора и обрабатывают осадок дальше, как при анализе чугуна. В большинстве случаев желтый осадок титруют едким натром, вследствие надежности этого метода определения и связанной с ним значительной экономии времени. [15]