Водный раствор - хлористый алюминий
Cтраница 1
Водный раствор хлористого алюминия отстаивается в реакционном или гидролизном сосуде, образуя нижний слой, а раствор полученного вещества в растворителе декантируется; растворитель и непрореагировавшее вещество отгоняются. Перегонка прекращается, как только начнет отгоняться полученное в результате реакции вещество; после охлаждения это вещество получается либо в пнде твердой массы, либо в виде нокристаллизующейся жидкости. [1]
Водные растворы хлористого алюминия при длительном нагревании не полимеризуют индена, безводный же хлористый алюминий, даже в небольших количествах, оказывает полимеризующее действие. Хлорное железо и хлористый цинк действуют примерно так же, как и хлористый алюминий, но полимеризация протекает медленнее. [2]
Водные растворы хлористого алюминия при длительном нагревании не полимеризуют индена, безводный же хлористый алюминий уже в небольших количествах оказывает полимеризующее действие. Хлорное железо и хлористый цинк действуют примерно так же, как и хлористый алюминий, но полимеризация протекает медленнее. [3]
Глина нагревается с концентрированной соляной кислотой для получения водного раствора хлористого алюминия с примесью хлористых соединений других металлов. [4]
Растворимость и экстракция ТБФ из солянокислого [12, 13] и нейтрального, близкого к состоянию насыщения водного раствора хлористого алюминия незначительны. [5]
К реактиву Гриньяра из 7 6 г магния и 44 г бромистого бутила в 100 мл абсолютного эфира добавляют по каплям 20 г дихлорангид-рида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты ( I) при слабом кипении реакционной смеси. После окончания реакции избыток реактива Гриньяра разлагают водным раствором хлористого алюминия или минеральной кислоты. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют хлороформом. [6]
 |
Характеристика продуктов полимеризации этилена. [7] |
Небольшие количества каталпзаторного комплекса в масле нейтрализуют метанолом и известью. Масло подвергают перегонке с водяным паром, а катализаторный осадок разрушают добавлением водного раствора хлористого алюминия. Выделившееся масло имеет сильно насыщенный характер. Это сырое масло обрабатывают 6 % хлористого алюминия в течение 3 час. Этот процесс в том виде, в каком он осуществлен в Лейна, дает возможность получать компонент масла ( 74 % на этилен), цилиндровое масло ( 8 %); легкий масляный дистиллят ( 7 %) используется для приготовления катализаторной смеси с хлористым алюминием. Для получения авиационных масел высоковязкий синтетический компонент масла смешивают с равными количествами очищенных избирательными растворителями минеральных масел. [8]
Перегонку с паром, при которой удаляется избыток толуола, можно вести из той же колбы, благодаря чему не происходит потерь, связанных с перенесением смеси из колбы в колбу. По окончании отгонки толуола ( примечание 3) смесь тщательно охлаждают, декантируют водный раствор хлористого алюминия и соляной кислоты через воронку Бюхнера и осадок, не извлекая из колбы, промывают небольшим количеством холодной воды. Осадок, остающийся на фильтре, присоединяют к веществу в колбе. Он состоит почти исключительно из л-толуил-0 - бензойной кислоты, частично находящейся в кристаллическом состоянии, а частично - в виде маслянистых комков. К этому осадку прибавляют заранее приготовленный нагретый раствор 50 г углекислого натрия в 1 л воды. Для нагревания и перемешивания через смесь пропускают сильную струю острого пара. Еще горячей жидкость фильтруют, фильтрат переносят в 2-литровый стакан и кислоту осаждают прибавлением 65 мл концентрированной соляной кислоты. Толуил-о-бензойная кислота выделяется в виде быстро кристаллизующегося масла. Жидкость с осадком охлаждают льдом, продукт отсасывают и сушат на воздухе. [9]
Например, состав 4 образует гомогенную смесь, и, хотя количества хлористого алюминия недостаточно для эффективного действия, но это - максимальное количество, которое может быть добавлено в этом частном случае, чтобы не нарушить гомогенности системы. В рецептуре 5 пропеллент при встряхивании эмульгируется в водном растворе хлористого алюминия в воде. Эта рецептура требует еще опытной проверки, так как эмульсия имеет тенденцию переходить в гель, и требуется энергичное встряхивание баллона перед употреблением. [10]
Навеску ДДТ растворяют в 50 мл бензола и 10 мл этого раствора нагревают на водяной бане при 66 в течение 5 мин. Затем к раствору прибавляют 0 5 г безводного хлористого алюминия и продолжают нагревание при указанной температуре в течение 1 часа. По окончании нагревания образовавшийся комплекс разлагают 3 мл воды, добавляют 30 мл бензола и отделяют водный раствор хлористого алюминия. Бензольный слой обрабатывают 1 5 г безводного хлористого кальция, сливают в мерную колбу емкостью 100 мл; присоединяют туда же бензол от промывки хлористого кальция, доводят до метки бензолом и колориметрируют. Раствор окрашен в оранжевый цвет, а в отраженном свете имеет зеленую флуоресценцию. [11]
Комплекс разлагается серной кислотой. Реакционная масса отстаивается и разделяется на, два слоя. Нижний слой ( водный раствор хлористого алюминия) спускают в канализацию. Оставшийся в аппарате толуольный раствор о - ( п-толуил) - бензойной кислоты промывают горячей водой: и, после отстаивания и отделения водного слоя, о - ( и-толуил) - бензойную кислоту экстрагируют из раствора разбавленным раствором едкого натра. После отстаивания нижний слой ( водный: раствор натриевой соли о - ( п-толуил) - бензойной кислоты) отделяют, и из него выделяют о - ( п-толуил) - бензойную кислоту подкислением серной кислотой. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают водой и сушат. Оставшийся в аппарате толуол отгоняют и возвращают в производство. [12]
Отфугированное масло поступает на дальнейшую переработку на остаточное масло. После прохождения через две центрифуги продукт поступает в главный резервуар для разложения, где происходит полный распад комплекса и нейтрализация суспензий известью в чистом метаноле. Этот процесс контролируется аналитическим путем. Остающееся в автоклаве масло обрабатывают при 100 - 110 небольшим количеством извести и 1 - - 2 % отбеливающих земель, фильтруют, центрифугируют и направляют на упаковку или смешение. Газы, выделившиеся в резервуарах для разложения и в центрифугах, отмывают от НС1 и после удаления активированным углем низших жидких углеводородов ( Се - С7) направляют на разделение в целях получения чистого этилена. Остаток, выделившийся в центрифугах при разделении водой, распадается на масло и водный раствор хлористого алюминия. Масло подвергают обработке свежим хлористым алюминием. [13]
Страницы: 1