Cтраница 2
По методу Фоля несколько капель раствора прибавляют к свежеприготовленному 1 % - ному водному раствору нитропруссида натрия. Появление быстро проходящей фиолетовой окраски свидетельствует о присутствии серы. При большом содержании серы фиолетовая окраска обычно переходит в кроваво-красную. [16]
К 2 мл водного раствора ацетальдегида прибавляют 2 мл 0 5 % - го водного раствора нитропруссида натрия, затем две капли 10 % - го раствора щелочи - появляется темно-красное окрашивание. [17]
По / методу Фоля несколько капель раствора прибавляют к свежеприготовленному 1 % - ному водному раствору нитропруссида натрия. Появление быстро проходящей фиолетовой окраски свидетельствует о присутствии серы. При большом содержании серы фиолетовая окраска обычно переходит в кроваво-красную. [18]
Вторую часть фильтрата ( см. выше Открытие азота) слегка разбавляют водой и обрабатывают свежеприготовленным 1-процентным водным раствором нитропруссида натрия. Появление фиолетовой окраски, переходящей по большей части в кроваво-красную, указывает на присутствие серы. [19]
К раствору 0 02 г полимера в 2 мл метанола добавляют 3 капли 5 % - ного водного раствора нитропруссида натрия, а затем 5 капель 10 % - ного раствора KCN. Через 20 мин раствор выпаривают досуха. В отсутствие дисуль-фидных групп получается ярко-желтый остаток, в их присутствии - розовый. Проба не применима в присутствии сульфгидрильных групп. [20]
Бумага сначала слабо опрыскивается 2 - 4 % KCN, а затем свежеприготовленным 3 % - ным водным раствором нитропруссида натрия. Немедленно должны появиться красные пятна. [21]
В качестве индикатора применяют 2 % - ный зтанольный раствор дифенилкарбазона или насыщенный этанольный раствор ди-фенилкарбазида, для этой цели можно применять также 10 % - ный водный раствор нитропруссида натрия. При титровании с нитропруссидом определяют индикаторную поправку. [22]
Для доказательства, что в опыте, кроме глицеринового альдегида ( см. опыт 58), образовался и диоксиацетон, в пробирку добавляют две капли 0 5 % - ного водного раствора нитропруссида натрия. При этом ее содержимое окрашивается в желтовато-зеленоватый цвет, который переходит в желтовато-оранжевый при добавлении одной капли 10 % - ного водного раствора гидрата окиси натрия. При последующем добавлении двух капель концентрированной уксусной кислоты окраска становится голубой. Все это указывает на то, что при окислении глицеринового альдегида бром-новатистой щелочью образовался также и диоксиацетон. [23]
Смесь нагревают на водяной бане в течение 10 - 15 мин; по охлаждении прибавляют 4 капли 10 % - ного раствора пиридина в спирте и 2 капли 1 % - ного водного раствора нитропруссида натрия. Образование розовой окраски или осадка розового цвета указывает на образование меркаптана. [24]
По другому экспресс-методу в колбу вместимостью 250 мл наливают 50 - 100 см3 бурового раствора ( если он очень темный, то разбавляют водой в соотношении 1: 2 или 1: 3), добавляют 10 - 15 капель водного раствора нитропруссида натрия Na2 [ Fe ( CH) 5NO ] 2H2O и 5 - 10 капель 10 % - ного раствора гид-роксида натрия. [25]
Одну каплю 2 - 3 % - ного раствора исследуемого препарата в 10 % - ном растворе NaOH или смесь 0 05 г препарата с одной каплей 10 % - ного раствора NaOH выпаривают досуха в фарфоровом микротигле на электроплитке, покрытой асбестовой сеткой, и остаток осторожно нагревают до появления красноватого или светло-коричневого окрашивания; после охлаждения прибавляют 1 - 2 капли 0 1 % - ного водного раствора нитропруссида натрия. При наличии тиоэфирной или тиокетонной серы появляется интенсивно-красное или красно-фиолетовое окрашивание. [26]
При прибавлении водного раствора нитропруссида натрия Na2 [ Fe ( CN) 5NO ] к щелочному исследуемому раствору в присутствии меркаптогруппы появляется интенсивная пурпурно-красная окраска. Эта окраска относительно неустойчива, в особенности в присутствии сильных щелочей. Лучше всего проводить реакцию в разбавленном аммиачном растворе, прибавляя приблизительно 5 % - ный раствор нитропруссида натрия. В среде раствора едкого натра аналогичные окраски дают также карбонильные соединения, креатинин, тиоэфиры и некоторые алкалоиды. Надо помнить о том, что некоторые другие вещества, содержащие серу, например ацилмер-каптаны 2 и соли тиазолия3, в щелочном растворе разлагаются до мер-каптосоединений и также дают пурпурно-красную окраску с нитропруссидом натрия. Прибавление насыщенных растворов нейтральных солей, например сульфатов натрия или аммония, хлорида натрия4, ацетата цинка5 или хлорида никеля6, повышает чувствительность реакции и увеличивает стойкость окраски. Цианид калия также способствует увеличению стойкости окраски. [27]
При прибавлении водного раствора нитропруссида натрия Na2 [ Fe ( CN) ENO ] к щелочному исследуемому раствору в присутствии меркаптогруппы появляется интенсивная пурпурно-красная окраска. Эта окраска относительно неустойчива, в особенности в присутствии сильных щелочей. Лучше всего проводить реакцию в разбавленном аммиачном растворе, прибавляя приблизительно 5 % - ный раствор нитропруссида натрия. В среде раствора едкого натра аналогичные окраски дают также карбонильные соединения, креатинин, тиоэфиры и некоторые алкалоиды. Надо помнить о том, что некоторые другие вещества, содержащие серу, например ацилмер-каптаны 2 и соли тиазолия3, в щелочном растворе разлагаются до мер-каптосоединений и также дают пурпурно-красную окраску с нитропруссидом натрия. Прибавление насыщенных растворов нейтральных солей, например сульфатов натрия или аммония, хлорида натрия4, ацетата цинка 5 или хлорида никеля 6, повышает чувствительность реакции и увеличивает стойкость окраски. Цианид калия также способствует увеличению стойкости окраски. [28]
При нагревании с гидросульфатом калия глицерин превращается в акролеин, этиленгликоль - в ацетальде-гид. Акролеин и ацетальдегид могут быть обнаружены по образованию окрашенных соединений с водным раствором нитропруссида натрия, содержащим пиперидин или морфолин. [29]
Небольшую пробирку для центрифугирования прикрепляют при помощи пробки, вырезанной сбоку, к концу отводной трубки перегонной колбы емкостью 20 мл и используют ее в качестве приемника. В колбу помещают 0 5 мл пропиленгликоля, а в пробирку - водный раствор нитропруссида натрия. [30]