Cтраница 1
Водный раствор образца и КВг замораживается в виде тонкой пленки льда на стенках вакуумируемого стеклянного сосуда, охлаждаемого смесью сухого льда с ацетоном или жидким азотом. Затем сосуд вакуумируется на несколько часов, в течение которых вода сублимируется, оставляя сухой пушистый порошок. Порошок прессуется в таблетку с использованием либо стандартной, либо микротехники в зависимости от размеров образца. Вещества, нерастворимые в воде, растворяют в таком органическом растворителе, который сублимируется, подобно воде. [1]
Приготовить водный раствор образца, содержащий 0 1 мг / мл четвертичного аммониевого соединения. [2]
Получение водного раствора образца способом мокрого озоления облегчает проведение анализа, так как в качестве эталонов сравнения можно использовать идентичные растворы определяемых элементов. [3]
К водному раствору образца добавляют 5 % - ную водную дубильную кислоту. В присутствии поливинилового спирта выпадает желтый хлопьевидный осадок или появляется молочно-белая муть. Растворимые эфиры целлюлозы также образуют осадок. [4]
Схема электрохимического детектора с Pb-селективным электродом для проточно-инжекционного анализа. [5] |
Прямое инжектирование водных растворов образца в поток реагента приводит к изменению высоты пика за счет изменения концентрации этанола, поэтому измерительная ячейка помещается в зоне после смешения растворов, поступающих из двух каналов. [6]
Второй способ очистки состоит в пропускании водного раствора образца через колонку, заполненную каким-либо сорбентом, например активным углем или ионообменной смолой. Адсорбент должен полностью извлекать компоненты из водной фазы, иначе может потребоваться слишком большой объем образца, чтобы собрать нужные компоненты в количестве, достаточном для анализа. [7]
К щелочному раствору, содержащему 0 1 моля йодной ртути и 0 133 моля NaOH, добавляют водный раствор образца. В присутствии тиомоче-вины образуется желтый осадок. [8]
Узел сильфона. [9] |
Применение очищенного керосина в качестве рабочей жидкости обеспечивает точные результаты и исключает возможность взаимного загрязнения при работе с водными растворами образцов. [10]
Водный раствор образца продукта смешивают с равным объемом буферного раствора с рН 3 и затем экстрагируют 10 - 20 мл хинолина. После встряхивания смеси, производимого для ускорения экстракции красителя, хинолин отделяют центрифугированием; если необходимо, экстракцию хинолином можно повторить. Затем красители извлекают из раствора в хинолине, экстрагируя эфиром после добавления небольшого количества воды. [11]
По классификации CI этот краситель относится к азокрасите-лям. Основный краситель с составом C23H2oClN3O6S2 отделяют методом колоночной хроматографии на нейтральной окиси алюминия с использованием водного раствора образца. Титрование хлоридом хрома [3] показало, что в красителе содержится только одна способная к восстановлению азогруппа. [12]
При сравнении уравнения (1.6) с уравнением, связывающим ККМ с длиной углеводородной цепи ( lgKKMl 40 - 0 28N), обнаруживается их идентичность. Таким образом, максимальные пенообразую-щие свойства водных растворов алкилсульфатов натрия наблюдаются при ККМ. Повышение концентраций алкилсульфатов натрия выше значений ККМ ухудшает пенообразующие свойства их растворов. Исключение составляют водные растворы образцов с 18 атомами углерода в цепи молекулы, для которых высота столба пены достигает максимума и при дальнейшем увеличении концентрации ПАВ остается постоянной. [13]
Одним из методов систематического качественного анализа на катионы металлов в лабораторных условиях давно является метод с применением сероводорода. Прежде всего предполагающиеся в смеси катионы делят на 6 групп ( табл. 5.12), а затем для выяснения присутствия ионов каждой группы исследуют реакции осаждения и окрашивания. Если в процессе разделения при добавлении к водному раствору образца реактива I образуется осадок, его отфильтровывают и исследуют образование осадка при добавлении к отфильтрованному раствору реактива III. Таким образом, разделение проводят, последовательно используя разные реактивы. [14]
Главная задача очистки состоит в выделении из основной массы анализируемых веществ одного или нескольких компонентов, которые мешают или могут помешать количественному или качественному определению. Методом ТСХ можно разделить такие близкие по свойствам вещества, которые не удается разделить никакими другими методами. Нужный компонент вымывают с пластинки и количественно определяют. Часто мешающий компонент находится в анализируемом образце в ничтожно малых количествах, тогда как мешать анализу он способен при концентрациях в тысячи раз больших. Однако, если такой сильно загрязненный образец подвергнуть концентрированию, а затем нанести прямо на пластинки, то разделение может быть затруднено. Элюент может вымывать этот компонент из пятна на старте, что ведет к размыванию пятен ( образованию хвостов) и к изменению ВЭТТ ( см. гл. Чтобы избежать этого, большинство авторов рекомендует предварительно экстрагировать один или несколько компонентов из водного раствора образца. Для этого чаще всего поступают следующим образом: добавляют буфер до получения такого рН, при котором растворимость компонента в воде будет минимальна, после чего его экстрагируют каким-либо не смешивающимся с водой растворителем, выбранным в зависимости от его полярности. Число экстракций, необходимое для полного извлечения компонентов, определяют экспериментально, пользуясь по возможности стандартными растворами. [15]