Cтраница 1
Водный раствор переносят в мерную колбочку емкостью 10 мл, споласкивают делительную воронку несколькими каплями 0 01 N соляной кислоты и объем рас-твора доводят до метки 0 01 N соляной кислотой. [1]
Водный раствор переносят в делительную воронку и промывают его небольшой порцией очищенного четыреххлористого углерода. Отделив последний, прибавляют к водному слою 5 мл раствора едкого натра и экстрагируют кадмий 0 005 % - ным раствором дитизона, прибавляя последний порциями по 2 мл и сливая экстракт в другую делительную воронку. Экстрагирование продолжают до тех пор, пока слой органического растворителя после взбалтывания с анализируемым раствором не перестанет окрашиваться в розовый цвет. [2]
Водные растворы переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и далее поступают так же, как при построении калибровочного графика. [3]
Водный раствор переносят в стакан емкостью 400 мл, промывают воронку небольшим количеством воды и промывные воды объединяют с основным раствором в стакане. Добавляют 5 мл концентрированной хлорной кислоты и 5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Отдымливают - 5 мин, вновь добавляют несколько капель кислоты и повторяют дымление. Выпари-аание продолжают до начала кристаллизации. Затем охлаждают, добавляют 150 мл воды, нагревают до образования прозрачного раствора и оставляют охлаждаться. [4]
Водный раствор переносят в стакан, добавляют 8 мл концентрированного аммиака и перемешивают до удаления эфира. Добавляют 2 0 мл 0 10 % - ного раствора ализаринсульфоновой кислоты и осторожно титруют концентрированным аммиаком до появления красной окраски. Охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до 100 мл. Определяют величину светопоглощения при 520 M L, применяя 5-сантиметровую кювету. [5]
Водный раствор переносят в мерную колбочку емкостью 10 мл, споласкивают делительную воронку несколькими каплями 0 01 N соляной кислоты и объем рас-твора доводят до метки 0 01 N соляной кислотой. [6]
Водный раствор переносят в делительную воронку и промывают его небольшой порцией очищенного тетрахлорида углерода. Отделив последний, прибавляют к водному слою 5 мл раствора едкого натра и экстрагируют кадмий 0 005 % - ным раствором ди-тизона, прибавляя его порциями по 2 мл и сливая экстракт в другую делительную воронку. Экстрагирование продолжают до тех пор, пока слой органического растворителя после взбалтывания с анализируемым раствором не перестанет окрашиваться в розовый цвет. [7]
Органические экстракты отбрасывают, а водный раствор переносят в коническую колбу. Делительную воронку промывают водой и промывную воду добавляют в коническую колбу. В водном растворе обычно остается небольшое количество хлороформа, который удаляют нагреванием раствора почти до кипения. После этого раствору дают охладиться, добавляют 10 мл 0 2 М раствора ЭДТА, затем 2 г хлорида аммония, 5 мл раствора триэтаноламина и 20 мл концентрированного аммиака. Добавляют несколько капель раствора индикатора эриохрома черного Т и титруют стандартным 0 05 М раствором ЭДТА до перехода красной окраски в чисто синюю. [8]
Выделяющуюся натриевую соль гидроперекиси бензойной кислоты отсасывают, промывают 2 раза эфиром и растворяют непосредственно с фильтра в необходимом количестве ледяной воды. Водный раствор переносят в делительную воронку, где после прибавления кусочков льда и хлороформа подкисляют небольшим избытком 2N серной кислоты. Выделяющаяся гидроперекись при взбалтывании переходит в хлороформ. Перед употреблением раствор гидроперекиси сушат сернокислым натрием и в нем иодометрическим путем определяют содержание чистой гидроперекиси. [9]
После двухчасового стояния иа льду соль отфильтровывают, несколько раз промывают ледяной водой и еще мокрую встряхивают в делительной воронке с хлороформом и 25 % - ным раствором аммиака. Таким образом удается вытеснить нитрон. Водный раствор переносят в платиновую чашку и выпаривают на водяной баие досуха. [10]
Раствор отделяют от выпавшего осадка иода с помощью пипетки, в которую вставлен кусочек фильтровальной бумаги. Прозрачный раствор переносят в пробир-ну, добавляют 1 - 2 мл бензола и энергично взбалтывают до удаления иода из водного раствора. Бензольный слой полностью удаляют пипеткой, водный раствор переносят в тигель, подщелачивают и выпаривают досуха. Не давая тиглю остыть, добавляют немного порошкообразного К2Сг207 и растирают смесь стеклянной палочкой. В присутствии Сг02С12 немедленно или через несколько секунд капля реактива приобретает фиолетовую окраску. [11]
Объединенные эфирные фракции встряхивают в делительной воронке с 20 мл насыщенного раствора нитрата кальция, после чего водную фазу отделяют и промывают 10 мл эфира. Затем эфир отгоняют с холодильником и после регенерации используют снова. Водный раствор переносят в колбу Кьельдаля емкостью 500 мл и кипятят с 10 мл концентрированной Нг8О4 и 5 мл 60 % - ной хлорной кислоты до появления густых паров H2SO4; после охлаждения и смывания стенок небольшим количеством воды раствор снова выпаривают до паров. [12]
Затем медленно прибавляют раствор 32 г бромида тетрабутиламмония в 35 мл чистого метанола и перемешивают 10 - 15 мин. Раствор фильтруют через крупнопористый стеклянный фильтр в колбу, содержащую 0 5 г активного угля, фильтрат хорошо перемешивают и дают отстояться несколько часов. Затем раствор фильтруют через плотный стеклянный фильтр в колбу с мешалкой. Метанол испаряют при давлении 25 мм рт. ст. Водный раствор переносят в градуированную капельную воронку емкостью 250 мл, разбавляют до 200 мл прокипяченной дистиллированной водой, прибавляют 30 - 40 мл чистого бензола, энергично взбалтывают и оставляют до полного расслоения фаз. [13]
Приливают 5 мл 0 05 % - ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Слой четыреххлористого раствора сливают во вторую делительную воронку. К водному раствору снова добавляют 5 мл раствора дитизона и экстрагируют кадмий. Операцию повторяют до тех пор, пока цвет прибавляемой порции дитизона не перестанет изменяться при взбалтывании с раствором. Слой четыреххлористого углерода отбрасывают, а водный раствор переносят в делительную воронку и промывают четыреххлористым углеродом. После отделения последнего к водному слою прибавляют 5 мл гидроксида натрия и экстрагируют кадмий 0 005 % - ным раствором дитизона до прекращения окрашивания в розовый цвет слоя органического растворителя после взбалтывания. Раствор дитизона прибавляют порциями по 2 мл, экстракт сливают в другую делительную воронку. [14]
Раствор платиновых металлов, полученный после отгонки Os и Ru, который должен содержать платиновые металлы в виде хлорокомплекшв, помещают в стакан, прибавляют несколько миллиграммов NaCl и упаривают почти досуха. Затем добавляют 5 мл Nal и через 10 мин экстрагируют дважды раствором трибутил-фосф. После этого водную фазу промывают 10 мл гексана. Для реэкстракции Pd и Pt объединенные органические фазы встряхивают с тремя порциями конц. Азотнокислый раствор переносят в другую делительную воронку, добавляют - 30 мл воды и промывают 110 мл гексана. Водный раствор переносят в стакан, добавляют несколько миллиграммов NaCl, упаривают почти досуха и затем трижды выпаривают, добавляя каждый раз по 3 мл конц. К остатку прибавляют 2 мл буферного раствора, 10 мл воды и растворяют при нагревании. [15]