Водный раствор - пирогаллол
Cтраница 2
В пробирку наливают 2 мл вытяжки из хрена, кипятят и охлаждают. В 4 пронумерованные пробирки наливают по 20 капель 2 % водного раствора пирогаллола и добавляют: в первую и четвертую - 20 капель свежей вытяжки из хрена, во вторую - 20 капель прокипяченной и охлажденной вытяжки, в третью - 20 капель дистиллированной воды. Затем в первую, вторую и третью пробирки добавляют по 2 капли 1 % раствора перекиси водорода, взбалтывают и наблюдают за образованием красного осадка - пур-пургаллина. [16]
Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 % - ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышало содержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем нагревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Кислый раствор кипятят 30 - 40 мин. [17]
Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 % - ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышал ON соде ржание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем нагревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Кислый раствор кипятят 30 - 40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, промывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически. [18]
В закрытой колбе растворяют 50 г пирогаллола при сильном встряхивании в 100 мл воды. В других 100 мл воды растворяют 50 г КОН, раствор охлаждают и смешивают его с водным раствором пирогаллола. [19]
 |
Водородный электрод. [20] |
Водород для полуэлемента получают из аппарата Киппа. РЬ ( СН3СОО) 2 для удаления сероводорода, щелочным раствором пирогаллола для поглощения кислорода ( смешивают 1 объем 22 % - ного водного раствора пирогаллола с 5 - 6 объемами 60 % - ного раствора КОН) и дистиллированной водой. Водород надо пропускать со скоростью 1 - 2 пузырька в секунду в течение 15 - 20 мин. [21]
 |
Прибор для электролиз. воды. [22] |
Получаемый при электролизе водород обычно содержит лишь незначительное количество кислорода, и наоборот, кислород содержит небольшую примесь водорода. Для поглощения примеси кислорода также пользуются щелочными растворами пирогаллола или гидросульфита натрия Первый из этих поглотителей приготовляют смешением непосредственно перед употреблением равных объемов 30 % - ных водных растворов пирогаллола и едкого кали. Раствор гидросульфита содержит 20 г гидросульфита и 10 г едкого натра в 100 мл воды. [23]
Бюретка для охлаждения заполняющего ее газа и поддержания постоянства его температуры помещена внутри стеклянного цилиндра 6, залитого водой. Поглотительный сосуд 7 заполнен 25 - 30 % - ным раствором едкого калия, поглощающим углекислый газ, сосуд 8 - 30 - 35 % - ным водным раствором пирогаллола, поглощающим кислород: в 180мл дистиллированной воды растворяют по 60 г едкого калия и пирогаллола. [24]
Все растворы, за исключением растворов пирогаллола и полухлорпстой меди, приготовляют заранее и хранят в плотно закрытых склянках. Зная объем пипетки, рассчитывают количество реактива, потребное для ее заполнения. В пипетку для пирогаллола сначала наливают водный раствор пирогаллола, затем быстро приливают раствор щелочи; поверхность раствора в открытой части пипетки заливают слоем вазелинового масла или закрывают пипетку гидравлическим затвором. Аналогичным образом заполняют пипетку раствором полухлористой меди, причем сначала наливают измеренное количество раствора полухлористой меди, а затем приливают раствор аммиака. Поверхность 68 - и 84-процентной серной кислоты, для предохранения ее от влаги, заливают вазелиновым маслом. Однако это целесообразно лишь тогда, когда анализы делаются редко. При непрерывной ежедневной работе кислота быстро отрабатывается и ее заменяют свежей. [25]
 |
Прибор для приготовления и регенерации раствора хлорида хрома ( II. [26] |
Пирогаллол ( 1 2 3-триоксибензол) в щелочном растворе очень легко окисляется кислородом, особенно при температуре выше 18 С. При температуре ниже 18 С реакция окисления протекает очень медленно. В качестве поглотительного раствора применяют смесь водного раствора пирогаллола с раствором едкого кали. При поглощении кислорода раствор приобретает темно-коричневый цвет. Если анализ проводят в аппарате Орса, газ переводят из бюретки в пипетку с раствором пирогаллола, а затем обратно в бюретку, повторяя эту операцию до постоянного объема оста-г точного газа. Для большей уверенности в полноте поглощения кислорода можно повторно пропустить газ во вторую пипетку с раствором пирогаллола, в которой поглощается остаток кислорода. При работе е бюреткой Бунте пользуются следующей, значительно более точной методикой. Щелочной раствор пирогаллола впускают в бюретку до уравнивания давления в ней с атмосферным, встряхивают бюретку с газом и раствором и снова уравнивают давление, впуская в бюретку раствор пирогаллола. Встряхивание и уравнивание давления повторяют, до тех пор, пока после очередного встряхивания раствор пир о-галлола не перестанет поступать в бюретку. Затем бюретку с газом и раствором осторожно встряхивают еще 3 лин. [27]
 |
Прибор для приготовления и регенерации раствора хлорида хрома ( II. [28] |
Пирогаллол ( 1, 2, 3-триоксибензол) в щелочном растворе очень легко окисляется кислородом, особенно при температуре выше 18 С. При температуре ниже 18 С реакция окисления протекает очень медленно. В качестве поглотительного раствора применяют смесь водного раствора пирогаллола с раствором едкого кали. При поглощении кислорода раствор приобретает темно-коричневый цвет. Если анализ проводят в аппарате Орса, газ переводят из бюретки в пипетку с раствором пирогаллола, а затем обратно в бюретку, повторяя эту операцию до постоянного объема остаточного газа. Для большей уверенности в полноте поглощения кислорода можно повторно пропустить газ во вторую пипетку с раствором пирогаллола, в которой поглощается остаток кислорода. При работе с бюреткой Бунте пользуются следующей, значительно более точной методикой. Щелочной раствор пирогаллола впускают в бюретку до уравнивания давления в ней с атмосферным, встряхивают бюретку с газом и раствором и снова уравнивают давление, впуская в бюретку раствор пирогаллола. Встряхивание и уравнивание давления повторяют до тех пор, пока после очередного встряхивания раствор пирогаллола не перестанет поступать в бюретку. Затем бюретку с газом и раствором осторожно встряхивают еще 3 мин. [29]
Объем оставшегося в бюретке газа измеряют и приступают к поглощению следующего компонента. Сначала поглощают двуокись углерода раствором щелочи. После этого, не промывая бюретки, поглощают кислород щелочным раствором пирогаллола; при этом водный раствор пирогаллола смешивают со щелочью непосредственно перед поглощением. Перед определением окиси углерода бюретка должна быть промыта. Такое промывание повторяют несколько раз и уже после этого вводят в бюретку раствор хлорида одновалентной меди для поглощения окиси углерода. [30]
Страницы: 1 2 3