Водный раствор - солянокислый гидроксиламин
Cтраница 1
Водный раствор солянокислого гидроксиламина предварительно должен быть нейтрализован вследствие возможного его гидролиза. [1]
В качестве рабочего раствора применяют спиртовой или водный раствор солянокислого гидроксиламина ( NH2OH - HC1), поэтому метод получил название гидроксиламинового. [2]
Взбалтывают 3 мл эфира с 1 мл 5 / 0-го водного раствора солянокислого гидроксиламина и, также при взбалтывании, прибавляют понемногу раствор гипохлорита натрия. В случае присутствия ацетона эфирный слой приобретает голубую окраску. Обычно бывает достаточно 4 - 5 мл раствора гипохлорита; значительный его избыток вызывает исчезновение голубой окраски. [3]
Коническую колбу ( емкость 200 мл) с притертой пробкой, содержащую 15 мл 20 % - ного водного раствора солянокислого гидроксиламина и 20 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах. [4]
Для получения хорошего выхода необходимо быстрое и энергичное перемешивание, так как энантол не растворим в воде и с водным раствором солянокислого гидроксиламина образует гетерогенную смесь. [5]
 |
Изменение выхода ацет-альдегида в зависимости от времени реакции. [6] |
В колбу Эрленмейера емкостью 150 - 200 мл пипеткой отмеривают 5 мл испытуемого раствора, добавляют 3 - 4 капли индикатора бромфенолблау и 10 мл 10 % - ного водного раствора солянокислого гидроксиламина. [7]
Газообразные углеводороды уносят с собой большую часть альдегидов и кетонов, неблагоприятно влияющих на нитрование. Их промывают водным раствором солянокислого гидроксиламина. [8]
Продукты реакции, пройдя холодильник 7 и конденсатор 8, поступают в низ абсорбера 9 для улавливания продуктов окисления ( альдегидов и кетонов) и конденсации нитросоединений. Абсорбер орошается водным раствором солянокислого гидроксиламина, реагирующего с альдегидами с образованием оксимов. С верха абсорбера газообразные продукты, содержащие 85 % С3Н8 и 10 % NO, поступают в блок регенерации 10 для отделения окиси азота от пропана и газообразных побочных продуктов нитрования. В системе регенерации пропан выделяют из смеси путем компри-мирования и охлаждения или абсорбции керосином, в котором другие компоненты ( N2, CO, СО2) не растворимы. [9]
Сразу же раствор перемешивают и точно через 1 мин ( по секундомеру) продувают через него воздух в течение нескольких секунд для удаления хлора. Немедленно добавляют 5 капель 1 % - ного водного раствора солянокислого гидроксиламина и встряхивают воронку; окраска должна исчезнуть. Затем через раствор снова продувают воздух в течение 15 - 20 сек. Сразу же добавляют 3 мл 85 % - ной фосфорной кислоты, перемешивают и приливают 1 0 мл 0 2 % - ного водного раствора родамина Б, снова перемешивают и добавляют 5 0 мл бензола. Емкость энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз органический экстракт фильтруют через бумажный фильтр и фотометрируют при К 565 нм. [10]
Отдельно готовят аммиачный раствор соли меди ( I) и водный раствор солянокислого гидроксиламина ( II) и смешивают их перед употреблением. [11]
Проверка методики показала, что результаты определения хорошо воспроизводятся. Как положительное, следует отметить использование аппаратуры и реактивов, широко применяемых в химических лабораториях. Это объясняется тем, что метальдегид плохо смачивается водным раствором солянокислого гидроксиламина и деполимеризация идет не в объеме, а на поверхности раствора. [12]
Кремний выделяют в виде Na. Сухой остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды и 0 5 мл 15 % - ного раствора едкого натра ( не содержащего кремния), вводят 0 03 г маннита и раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. В эту же колбу добавляют 15 мл формамида, 0 5 мл насыщенного раствора трехкратно очищенного бензоина в этиловом спирте и 0 5 мл 2 % - ного водного раствора солянокислого гидроксиламина. Полученный раствор разбавляют формамидом до метки. Аналогично готовят холостую пробу и эталонные растворы и спустя 40 мин через каждые 5 мин до получения максимального отсчета измеряют интенсивность флуоресценции каждого из приготовленных растворов. По полученным максимальным отсчетам строят калибровочную прямую и находят содержание кремния в анализируемом растворе. [13]
Кремний выделяют в виде Na2SiO3 и водный раствор осторожно выпаривают в платиновой посуде. Сухой остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды и 0 5 мл 15 % - ного раствора едкого-натра ( не содержащего кремния), вводят 0 03 г маннита и раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. В эту же колбу добавляют 15 мл формамида, 0 5 мл насыщенного раствора трехкратно очищенного бензоина в этиловом спирте и 0 5 мл 2 % - ного водного раствора солянокислого гидроксиламина. Полученный раствор разбавляют формамидом до метки. Аналогично готовят холостую пробу и эталонные растворы и спустя 40 мин через каждые 5 мин до получения максимального отсчета измеряют интенсивность флуоресценции каждого из приготовленных растворов. По полученным максимальным отсчетам строят калибровочную прямую и находят содержание кремния в анализируемом растворе. [14]
Остаток после выпаривания выдерживают в термостате при 130 в течение 1 часа. Затем охлаждают пробирку в эксикаторе над фосфорным ангидридом и добавляют 0 3 г кристаллического нитрата калия и 3 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь выдерживают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Нитрование должно продолжаться не больше 25 мин. После этого охлаждают пробирку, погрузив ее в ледяную воду, и, продолжая охлаждать, осторожно добавляют 30 мл 15 % - ного аммиака. Тогда вливают в пробирку 2 мл свежеприготовленного 6 % - ного водного раствора солянокислого гидроксиламина, энергично встряхивают и греют 5 - 6 мин. Фильтруют и собирают фильтрат. [15]
Страницы: 1