Разбавленный водный раствор - едкий натр
Cтраница 2
На этом свойстве фенолов основано выделение их из среднего масла, получаемого перегонкой каменноугольной смолы. Эту фракцию, содержащую фенолы, взбалтывают или хорошо перемешивают с разбавленным водным раствором едкого натра, вследствие чего образуются растворимые феноляты. Раствор фенолятов отделяют от нерастворимых в воде составных частей среднего масла ( главным образом углеводородов) и затем действием кислот на раствор фенолятов выделяют фенолы в свободном состоянии. Для этого обычно служит серная кислота, но применяют также действие углекислого газа. В этом случае остающийся после взаимодействия фенолятов с углекислотой раствор соды действием извести снова превращается в раствор едкого натра ( каустицируется) и опять служит для извлечения фенолов. [16]
Простые эфиры подобны по своим свойствам сложным эфирам, но обладают особенностями в отношении растворимости. Этил-целлюлоза имеет от 0 5 до 1 0 % этоксильных групп на глюкоз-ный остаток, растворима в разбавленном водном растворе едкого натра ( 4 - 8 %); при содержании от 0 8 до 1 4 этоксильныт групп она воднорастворима; с увеличением содержания этоксильных групп она становится менее и менее растворимой в полярных растворителях, но сохраняет свою растворимость в неполярных жидкостях. Этоксильные группы сами по себе не придают водо-растворимость, по ее легко объяснить, если представить себе целлюлозные цепи связанными силами притяжения с гидроксиль-ными группами, как уже было ранее описано ( стр. Введение небольшого количества этоксильных групп способствует уменьшению взаимного притяжения цепей, а это приводит к увеличению диспергирования в воде. [17]
К суспензии 11 г серебряной соли бензойной кислоты в 75 мл четы-реххлористого углерода, охлажденной до - 10, прибавляют половинные количества растворов 7 3 г брома в 18 мм четырех-хлористого углерода и 3 8 г циклогексена в 15 мл того же растворителя. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают четыреххлористым углеродом. Соединенные фильтраты промывают сначала разбавленным водным раствором едкого натра, чтобы удалить остатки бензойной кислоты, а затем водой. Раствор высушивают над хлористым кальцием, после чего растворитель отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира. [18]
К суспензии П г серебряной соли бензойной кислоты в 75 мл четы-реххлористого углерода, охлажденной до - 10, прибавляют половинные количества растворов 7 3 г брома в 18 мм четырех-хлористого углерода и 3 8 г циклогексена в 15 мл того же растворителя. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают четыреххлористым углеродом. Соединенные фильтраты промывают сначала разбавленным водным раствором едкого натра, чтобы удалить остатки бензойной кислоты, а затем водой. Раствор высушивают над хлористым кальцием, после чего растворитель отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира. [19]
К, суспензии 11 г серебряной соли бензойной кислоты и 75 мл четы-реххлористого углерода, охлажденной до - 10, прибавляют половинные количестиа растворен 7 3 г брома н 18 мм четырех-хлористого углерода и 3 8 г циклогексепа и 15 мл того же растворителя. Выпаиший осадок отфильтровывают и промывают четыреххлористым углеродом. Соединенные фильтраты промывают сначала разбавленным водным раствором едкого натра, чтобы удалить остатки бензойной кислоты, а затем подои. Раствор иысушивают над хлористым кальцием, после чего растворитель отгоняют, а остаток перекристаллизонывают из нетролейного эфира. [20]
Кроме того, при быстром смешивании реагентов было получено меньшее количество высококипящего остатка, В Случае метил-я-амилкетона, который ацилируется главным образом по метиленовой группе, быстрое насыщение также приводит к получению более высокого общего выхода - дикетонов. В таких случаях способ быстрого насыщения, повидимому, не имеет особого преимущества перед более старой методикой, предусматривающей медленное насыщение. Этот метод разделения основан на большей растворимости продуктов ацилирования по метильной группе в разбавленных водных растворах едкого натра и на способности обоих изомеров давать различно окрашенные комплексы с хлорным железом, Так, смесь метальных и. При обработке разбавленным водным раствором едкого натра экстрагируется преимущественно метальный изомер; извлечение ведут до тех пор, пока енольная проба на метиленовый изомер не даст пурпурной окраски или пока не будет отмечено полное отсутствие окраски, Таким путем были получены достаточно чистые продукты ацилирования по метиленовой группе различных кето-нов, содержащих метильные и метиленовые группы. В некоторых случаях, когда при ацетилировании кетонов, содержащих одновременно метильные и метиленовые группы, производится медленное насыщение и образуются главным образом продукты ацети-лирования по метиленовой группе, последние могут быть получены в качестве единственных продуктов реакции, если к смеси ангидрида и кетона перед насыщением ее трехфтористым бором добавить каталитическое количество / г-толуолсульфокислоты ( 10 мол. [21]
Кроме того, при быстром смешивании реагентов было получено меньшее количество высококипящего остатка, В Случае метил-я-амилкетона, который ацилируется главным образом по метиленовой группе, быстрое насыщение также приводит к получению более высокого общего выхода - дикетонов. В таких случаях способ быстрого насыщения, повидимому, не имеет особого преимущества перед более старой методикой, предусматривающей медленное насыщение. Этот метод разделения основан на большей растворимости продуктов ацилирования по метильной группе в разбавленных водных растворах едкого натра и на способности обоих изомеров давать различно окрашенные комплексы с хлорным железом, Так, смесь метальных и. При обработке разбавленным водным раствором едкого натра экстрагируется преимущественно метальный изомер; извлечение ведут до тех пор, пока енольная проба на метиленовый изомер не даст пурпурной окраски или пока не будет отмечено полное отсутствие окраски, Таким путем были получены достаточно чистые продукты ацилирования по метиленовой группе различных кето-нов, содержащих метильные и метиленовые группы. В некоторых случаях, когда при ацетилировании кетонов, содержащих одновременно метильные и метиленовые группы, производится медленное насыщение и образуются главным образом продукты ацети-лирования по метиленовой группе, последние могут быть получены в качестве единственных продуктов реакции, если к смеси ангидрида и кетона перед насыщением ее трехфтористым бором добавить каталитическое количество / г-толуолсульфокислоты ( 10 мол. [22]
Значительно сильнее влияет на поведение гемицеллюлоз щелочная обработка целлюлозы и ее облагораживание горячими и холодными щелочами. В этом отношении характер последующей после хлорирования обработки сульфатной и сульфитной целлюлозы неодинаков. Так, при хлорировании сульфитных целлюлоз лигнин сравнительно легко переходит в водный раствор и его легко можно отмыть водой. Лигнин сульфатной целлюлозы после хлорирования плохо растворяется в нейтральной или слабокислой среде. Для его растворения приходится применять разбавленные водные растворы едкого натра и повышать температуру. [23]
Рекомендуется применять концентрацию стирола не выше 25 % и прибавлять катализатор очень маленькими порциями, не внося свежей порции катализатора, прежде чем не будет отведена теплота реакции, выделившаяся после внесения предыдущей порции катализатора. На рис. 8 показан удобный лабораторный прибор для такой полимеризации. Как уже упоминалось выше, в качестве растворителей могут быть применены ароматические и галоидированные соединения. Из раствора полимер может быть легко выделен прибавлением раствора полимера к большому ( чрезмерному) объему метилового спирта. Этим методом не осаждаются диме-ры и тримеры. Другим методом выделения полимера является удаление катализатора из раствора полимера повторным промыванием водой и разбавленным водным раствором едкого натра, последующее высушивание и отгонка растворителя и непрореагировавшего стирола. [25]
Страницы: 1 2