Cтраница 1
Соединенные бензольные растворы промывают водой, 3 % - ным раствором уксусной кислоты, снова водой и сушат над прокаленным сернокислым натрием. После отгонки бензола глицидный эфир перегоняют в вакууме. [1]
Соединенные бензольные растворы промывают водой, 3 % - ньш раствором уксусной кислоты, снова водой и сушат над прокаленным сернокислым натрием. После, отгонки бензола глициднын эфир перегоняют в вакууме. [2]
Охлажденный раствор отфильтровывают от осадка кремневой кислоты, который промывают небольшим количеством бензола, соединенный бензольный раствор промьшают двумя порциями по 25 мл разбавленного раствора едкого натра ( примечание 1), затем водой, и сушат над безводным сернокислым натрием. После отгонки бензола остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 108 - 109 / 3 мм. [3]
Содержимое, состоящее из кристаллической массы. Водный раствор еще раз извлекают бензолом и перерабатывают на мо-ноэтиламин и хлорэтил. Из соединенных бензольных растворов извлекают основание 10 % - ной соляной кислотой, которой берут избыток. Водный раствор подщелачивают избытком раствора едкого натра и извлекают р-нитробензоиламиноэтанол двухкратным размешиванием с бензолом. Загрязненные бензольные растворы освобождают от бензола отгонкой в вакууме при 50, аппарат может быть эмалированный или фарфоровый или медный луженый оловом. [4]
Смесь 450 г ( 0 2 моля) 1 % - ной амальгамы натрия, 15 3 г ( 0 07 моля) 1 4-дибромбутана, 3 мл этилацетата и 25 мл бензола встряхивают 36 час. Охлажденную, смесь встряхивают с 25 мл воды, бензольный слой отделяют, остаток промывают 25 мл бензола. Из соединенных бензольных растворов испаряют бензол. Остающееся масло ( 10 79 г) после промывания холодным эфиром оставляет полутвердый осадок. [5]
К раствору 0 5 г соединения, содержащегося в смеси 5 мл сухого пиридина с 10 мл сухого бензола, прибавляют по каплям 0 5 мл хлористого бензоила. Полученную смесь нагревают 30 мин. Бензольный слой отделяют, а водный промывают один раз 10 мл бензола. Соединенные бензольные растворы промывают водой, затем 5 % - ным раствором соды и высушивают небольшим количеством безводного - сернокислого магния. К смеси при размешивании прибавляют около 20 мл гексана, выпавшее кристаллическое бензоильное производное отфильтровывают и промывают гексаном. Обычно его перекристал-лизовывают из смеси циклогексана с гексаном или из смеси циклогексана с этиловым эфиром уксусной кислоты. [6]
К раствору 100 г ге-хлорбифенила и 40 г свежеперегнанной треххлористой сурьмы в 500 мл сухого бензола прибавляют избыток ( 50 г) гранулированного натрия. Смесь нагревают с обратным холодильником до начала бурной реакции, которую обычно приходится замедлять охлаждением колбы. Экзотермическая реакция заканчивается примерно через полчаса, после чего реакционную смесь нагревают в течение нескольких часов. Продукт отфильтровывают горячим, остаток на фильтре дважды экстрагируют горячим бензолом, соединенные бензольные растворы концентрируют до объема 250 мл. Прибавляют равный объем горячего спирта, выпавший кристаллический осадок отфильтровывают, тщательно промывают холодным спиртом и сушат при 100 С. Три-п-бифенилстибин легко растворим в хлороформе, йодистом метиле, бензоле. [7]
В колбе, снабженной обратным холодильником, верхний конец которого закрыт хл оркальциевой трубкой, помещают смесь трехбромистого бора с равным весовым количес твои бензола. Нагревают на водяной бане до кипения и вносят постепенно остальную часть дифенилртути; при этом сначала происходит сильное вскипание. Греют еще час, охлаждают, сливают темную жидкость с осадка бромной ртути, последнюю еще раз извлекают бензолом. От соединенных бензольных растворов отгоняют бензол и фракционируют в вакууме. [8]
В колбу, снабженную обратным холодильником, верхний конец которого закрыт хлоркальциевой трубкой, помещена смесь трехбро-мистого бора с равным весовым количеством бензола. Сюда внесена одна треть вычисленного-количества дифенилртути. После нагревания на водяной бане до кипения постепенно внесена остальная часть дифенилртути; при этом сначала происходило сильное вскипание. Смесь нагрета еще 1 час, охлаждена; темная жидкость слита с осадка бромной ртути; последняя еще раз извлекалась бензолом. От соединенных бензольных растворов был отогнан бензол; остаток фракционирован в вакууме. [9]
Реакционную смесь нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником, затем отгоняют 700 мл эфира и прибавляют 1000 мл бензола. Удаленный Эфир пополняют последовательным добавлением равных количеств бензола. Свежеприготовленный хлорангидрид метилового эфира бицикло - ( 2 2) - гептен-5 - дикарбоновой-2 3-кислоты растворяют в 580 мл бензола и осторожно прибавляют при энергичном перемешивании к холодному раствору цинкоргани-ческого соединения. Температуру реакции поддерживают около 42 С соответствующим наружным охлаждением. После прибавления хлорангидрида реакционную смесь выдерживают при 42 С в течение 4 час. Водный слой отделяют и экстрагируют бензолом. Соединенные бензольные растворы промывают несколько раз водой и один раз раствором бикарбоната натрия. Промытый бензольный раствор перемешивают в течение нескольких часов с 50 г карбоната калия, фильтруют и оставляют испаряться при комнатной температуре. Остаток перегоняют в вакууме. [10]